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公开(公告)号：CN109142586B
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN201811169969.6
申请日：2018-10-09
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明解决的技术问题是提供一种定量准确、方便可靠且重复性好的液相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体ATS‑9及其杂质B含量的方法，包括ATS‑9中杂质B的分离；取阿托伐他汀钙中间体ATS‑9粗品，ATS‑9对照品，以及分离得到的ATS‑9中的杂质B（即ATS‑9二聚物）与苯甲酰氯反应；将得到的衍生化产物配置供试品和对照品溶液；高效液相色谱HPLC分析等步骤。采用该方法能使ATS‑9及其杂质B相互之间能够很好地分离，该方法也能检测其他有关物质。
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公开(公告)号：CN108329369B
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN201810307339.4
申请日：2018-04-08
Applicant: 河南师范大学
Abstract: 本发明公开了一种高含量芦丁的制备方法，属于药物化学技术领域。本发明的技术方案要点为：一种高含量芦丁的制备方法，将原料粗品芦丁进行乙酰化处理得到乙酰化芦丁；将乙酰化芦丁进行纯化后得高纯度乙酰化芦丁；将纯化后的乙酰化芦丁水解得到高含量芦丁。本发明精制效果较好，得到的芦丁纯度可达到99.0%以上，该方法所制得的芦丁收率较高，稳定保持在95%‑97%，生产芦丁的成本远远低于已报道的专利及文献中高含量芦丁的生产成本，适于产业化应用。
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公开(公告)号：CN105693635B
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201610138919.6
申请日：2016-03-13
Applicant: 河南师范大学
IPC: C07D249/04 , C07D249/06 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种羧甲基纤维素铜（II）催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，以卤化物、端基炔类化合物和叠氮化钠为原料，以羧甲基纤维素铜（II）为催化剂，在溶剂中搅拌反应直至TLC监控原料反应完全，反应液用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，有机相经饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂，既得粗产品，粗产品经石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂进行柱层析分离提纯得到目标产物1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明在水相中，羧甲基纤维素铜（II）催化下，卤化物、端基炔类化合物和叠氮化钠三组分反应，高区域选择性制得1,4‑双取代‑1,2,3‑三唑，反应高效，环境友好，并且催化剂用量小，易于制备，可以重复循环使用。
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公开(公告)号：CN109232355A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811174359.5
申请日：2018-10-09
IPC: C07D207/34
Abstract: 本发明公开了一种有效去除阿托伐他汀钙粗品中杂质阿托伐他汀缩合物的方法，将阿托伐他汀钙粗品溶于醇类化合物-醚类化合物混合溶剂中，再加入活性炭并加热搅拌，趁热抽滤得到滤液备用；将滤液滴加至25~75℃的水中，滴加完毕后有大量白色固体析出，冷却静置，抽滤得到白色固体，洗涤滤饼，真空干燥得到高纯度阿托伐他汀钙。本发明使用该方法制备的阿托伐他汀钙可有效的去除杂质E，提高阿托伐他汀钙的纯度，可将杂质E的含量降至0.03%以下，具有步骤简便、成本低廉、经济环保、适用于产业化生产等优点，是一种具有工业生产价值的除去阿托伐他汀钙粗品中杂质E的方法。
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公开(公告)号：CN109142586A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811169969.6
申请日：2018-10-09
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02
Abstract: 本发明解决的技术问题是提供一种定量准确、方便可靠且重复性好的液相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体ATS‑9及其杂质B含量的方法，包括ATS‑9中杂质B的分离；取阿托伐他汀钙中间体ATS‑9粗品，ATS‑9对照品，以及分离得到的ATS‑9中的杂质B（即ATS‑9二聚物）与苯甲酰氯反应；将得到的衍生化产物配置供试品和对照品溶液；高效液相色谱HPLC分析等步骤。采用该方法能使ATS‑9及其杂质B相互之间能够很好地分离，该方法也能检测其他有关物质。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105753834B
公开(公告)日：2018-08-21
申请号：CN201610176056.1
申请日：2016-03-25
Applicant: 河南师范大学
IPC: C07D319/06
Abstract: 本发明公开了一种瑞舒伐他汀钙关键手性中间体的合成方法，属于医药中间体的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：。本发明工艺路线不仅避免了价格昂贵药品(R)‑4‑溴‑3‑羟基丁酸乙酯的使用，而且由于手性催化剂的使用使产品的ee值得到有效提高，并且合成方法原料简单易得，路线操作简单，重复性好而且收率很高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108358987A
公开(公告)日：2018-08-03
申请号：CN201810308308.0
申请日：2018-04-08
Applicant: 河南师范大学
Abstract: 本发明公开了一种高含量曲克芦丁的制备方法，属于药物化学技术领域。本发明的技术方案要点为：一种高含量曲克芦丁的制备方法，将原料粗品芦丁进行乙酰化纯化后再水解得到含量高于99.0%的高含量芦丁；将高含量芦丁在催化剂3代PAMAM树枝状聚合物的催化作用下反应制备三羟乙基芦丁；将三羟乙基芦丁进行纯化得到含量高于99.0%的高含量曲克芦丁。本发明采用高品质芦丁（含量达到99.0%以上）为原料，从而得到高含量的曲克芦丁原料药，具有成本低廉、含量可达99.0%以上、步骤简便、经济环保和适用于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN105688999B
公开(公告)日：2018-07-13
申请号：CN201610138918.1
申请日：2016-03-13
Applicant: 河南师范大学
IPC: B01J31/22 , C07D249/06 , C07D249/04
CPC classification number: Y02P20/544 , Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮铜（II）在超临界二氧化碳介质中催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，具体步骤为：以叠氮化合物和端基炔类化合物为原料，以乙酰丙酮铜（II）为催化剂，以超临界二氧化碳为反应介质，控制超临界反应釜内压力为110bar，温度为30℃搅拌反应完全，反应体系加乙酸乙酯后离心，离心所得固体用乙酸乙酯清洗得到的乙酰丙酮铜（II）催化剂重复循环使用，上清液旋转蒸去溶剂乙酸乙酯得到目标产物1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明所用的催化剂便宜，制备方法简单，催化效率高，而且可以重复利用，可再生，再生的催化剂仍然具有较高的催化活性，产物的收率与再生前的催化剂相当。
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公开(公告)号：CN105693577B
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201610193234.1
申请日：2016-03-30
Applicant: 河南师范大学
IPC: C07C323/60 , C07C319/12 , C07F3/06 , A61K31/555 , A61K31/315 , A61P1/16
Abstract: 本发明公开了一种硫普罗宁锌及其制备方法和以该化合物为活性成分的药物组合物，属于用于改善急/慢性肝病的药物组合物技术领域。本发明的技术方案要点为：硫普罗宁锌，结构式为：。本发明还公开了该硫普罗宁锌的制备方法和以该化合物为活性成分的药物组合物。本发明的硫普罗宁锌在治疗慢性肝炎、酒精性肝损伤能发挥硫普罗宁和锌的协同作用，起到更好的治疗效果。
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公开(公告)号：CN106977523A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710201187.5
申请日：2017-03-30
Applicant: 河南师范大学
IPC: C07D491/052 , A61P35/00
CPC classification number: C07D491/052
Abstract: 本发明公开了一种具有苯基并四氢吡咯结构的FSHR拮抗剂及其制备方法，属于医药中间体的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：具有苯基并四氢吡咯结构的FSHR拮抗剂，其结构是为。本发明还具体公开了该具有苯基并四氢吡咯结构的FSHR拮抗剂的制备方法。本发明合成工艺简单且成本低廉，经过活性测试可知制得的FSHR拮抗剂对FSH受体的作用效果较好，有望进一步推广应用。
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