一种多酸催化下高选择性合成异香豆素的方法

    公开(公告)号:CN115785052B

    公开(公告)日:2024-01-26

    申请号:CN202211458197.4

    申请日:2022-11-21

    Applicant: 河南大学

    Abstract: 本发明属于化合物合成技术领域,具体涉及一种多酸催化下高选择性合成异香豆素的方法。包括以下内容:在室温下,以式I所示化合物和式II所示化合物为原料,在碱性环境、碘源和保护气体下,利用紫外灯光辅助多酸催化剂催化,先发生亲电加成反应,然后进行分子内Heck偶联,高选择性的合成了异香豆素。本发明解决了通过Sonogashira型偶联生成2‑炔基苯甲酸作为中间体,其在内环闭合时区域选择性较低的问题。本发明先进行亲电加成,随后进行分子内Heck偶联,调控了反应的区域选择性,大大减少了副反应的发生,反应体系简单,条件温和,对官能团的兼容性很好。

    一种胺、酰胺、醇、硫醇的磷酰化的方法

    公开(公告)号:CN114751936A

    公开(公告)日:2022-07-15

    申请号:CN202210308995.2

    申请日:2022-03-28

    Applicant: 河南大学

    Abstract: 本发明属于化合物制备技术领域,涉及一种胺、酰胺、醇、硫醇的磷酰化的方法。具体将磷酰化试剂、底物(胺、酰胺、醇或硫醇)和光催化剂加入反应容器中,然后加入有机溶剂,抽出空气,充入惰性气体,在光照条件下室温反应,经柱层析或过滤得到磷酰化的胺、酰胺、醇或硫醇。所述磷酰化试剂为亚磷酸酯或二烃基氧膦。所述光催化剂为过渡金属配合物。本发明方法可以同时使丰富的磷酰化试剂与胺、酰胺、醇、硫醇反应且充分利用可见光,反应几乎没有副产物。本发明方法对水不敏感,避免了多卤代物的使用,且在常温下进行。由于调整合适的溶剂可以让产物析出,反应物保留更使得光催化剂的利用效率大大提高,有利于工业生产。

    一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN109265341A

    公开(公告)日:2019-01-25

    申请号:CN201811383415.6

    申请日:2018-11-20

    Applicant: 河南大学

    Abstract: 本发明涉及一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成方法,包括:以丁二酸酐为原料,与甲醇进行单酯化得到丁二酸单甲酯;丁二酸单甲酯与N,N'-羰基二咪唑发生亲核取代反应,得到4-(1-咪唑)-4-氧代丁酸甲酯;4-(1-咪唑)-4-氧代丁酸甲酯与硝基甲烷在碱性化合物催化下发生亲核取代反应,得到5-硝基-4-氧代戊酸甲酯;5-硝基-4-氧代戊酸甲酯与金属还原剂发生还原反应,经水解得到5-氨基乙酰丙酸盐酸盐。本发明的工艺简单,原料易得,不需要专门的精馏和重结晶装置来处理中间产物,不使用毒性较大、价格昂贵的原料,避免使用重金属还原剂,以免给环境造成污染,合成成本低廉,合成的产物经过重结晶检测纯度可达97%,总收率高,可达70%以上。

    一种胺、酰胺、醇、硫醇的磷酰化的方法

    公开(公告)号:CN114751936B

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202210308995.2

    申请日:2022-03-28

    Applicant: 河南大学

    Abstract: 本发明属于化合物制备技术领域,涉及一种胺、酰胺、醇、硫醇的磷酰化的方法。具体将磷酰化试剂、底物(胺、酰胺、醇或硫醇)和光催化剂加入反应容器中,然后加入有机溶剂,抽出空气,充入惰性气体,在光照条件下室温反应,经柱层析或过滤得到磷酰化的胺、酰胺、醇或硫醇。所述磷酰化试剂为亚磷酸酯或二烃基氧膦。所述光催化剂为过渡金属配合物。本发明方法可以同时使丰富的磷酰化试剂与胺、酰胺、醇、硫醇反应且充分利用可见光,反应几乎没有副产物。本发明方法对水不敏感,避免了多卤代物的使用,且在常温下进行。由于调整合适的溶剂可以让产物析出,反应物保留更使得光催化剂的利用效率大大提高,有利于工业生产。

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