公开(公告)号：CN109265341A

公开(公告)日：2019-01-25

申请号：CN201811383415.6

申请日：2018-11-20

Applicant: 河南大学

Inventor： 徐元清 ,  夏强强 ,  徐浩 ,  甘信燃 ,  丁涛 ,  刘保英 ,  张文凯 ,  王延鹏 ,  任艳蓉 ,  房晓敏

IPC: C07C67/08 ,  C07C69/40 ,  C07D233/60 ,  C07C201/12 ,  C07C205/51 ,  C07C227/04 ,  C07C229/22

Abstract: 本发明涉及一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成方法，包括：以丁二酸酐为原料，与甲醇进行单酯化得到丁二酸单甲酯；丁二酸单甲酯与N,N'-羰基二咪唑发生亲核取代反应，得到4-（1-咪唑）-4-氧代丁酸甲酯；4-（1-咪唑）-4-氧代丁酸甲酯与硝基甲烷在碱性化合物催化下发生亲核取代反应，得到5-硝基-4-氧代戊酸甲酯；5-硝基-4-氧代戊酸甲酯与金属还原剂发生还原反应，经水解得到5-氨基乙酰丙酸盐酸盐。本发明的工艺简单，原料易得，不需要专门的精馏和重结晶装置来处理中间产物，不使用毒性较大、价格昂贵的原料，避免使用重金属还原剂，以免给环境造成污染，合成成本低廉，合成的产物经过重结晶检测纯度可达97%，总收率高，可达70%以上。

公开(公告)号：CN109265341B

公开(公告)日：2022-03-11

申请号：CN201811383415.6

申请日：2018-11-20

Applicant: 河南大学

Inventor： 徐元清 ,  夏强强 ,  徐浩 ,  甘信燃 ,  丁涛 ,  刘保英 ,  张文凯 ,  王延鹏 ,  任艳蓉 ,  房晓敏

IPC: C07C67/08 ,  C07C69/40 ,  C07D233/60 ,  C07C201/12 ,  C07C205/51 ,  C07C227/04 ,  C07C229/22

Abstract: 本发明涉及一种5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成方法，包括：以丁二酸酐为原料，与甲醇进行单酯化得到丁二酸单甲酯；丁二酸单甲酯与N,N'‑羰基二咪唑发生亲核取代反应，得到4‑（1‑咪唑）‑4‑氧代丁酸甲酯；4‑（1‑咪唑）‑4‑氧代丁酸甲酯与硝基甲烷在碱性化合物催化下发生亲核取代反应，得到5‑硝基‑4‑氧代戊酸甲酯；5‑硝基‑4‑氧代戊酸甲酯与金属还原剂发生还原反应，经水解得到5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐。本发明的工艺简单，原料易得，不需要专门的精馏和重结晶装置来处理中间产物，不使用毒性较大、价格昂贵的原料，避免使用重金属还原剂，以免给环境造成污染，合成成本低廉，合成的产物经过重结晶检测纯度可达97%，总收率高，可达70%以上。