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公开(公告)号：CN114751936A
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202210308995.2
申请日：2022-03-28
Applicant: 河南大学
IPC: C07F9/6571 , C07F9/36 , C07F9/24 , C07F9/30
Abstract: 本发明属于化合物制备技术领域，涉及一种胺、酰胺、醇、硫醇的磷酰化的方法。具体将磷酰化试剂、底物（胺、酰胺、醇或硫醇）和光催化剂加入反应容器中，然后加入有机溶剂，抽出空气，充入惰性气体，在光照条件下室温反应，经柱层析或过滤得到磷酰化的胺、酰胺、醇或硫醇。所述磷酰化试剂为亚磷酸酯或二烃基氧膦。所述光催化剂为过渡金属配合物。本发明方法可以同时使丰富的磷酰化试剂与胺、酰胺、醇、硫醇反应且充分利用可见光，反应几乎没有副产物。本发明方法对水不敏感，避免了多卤代物的使用，且在常温下进行。由于调整合适的溶剂可以让产物析出，反应物保留更使得光催化剂的利用效率大大提高，有利于工业生产。
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公开(公告)号：CN108864183B
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN201810958790.2
申请日：2018-08-22
Applicant: 河南大学
IPC: C07F9/32 , C07F9/30 , C07F9/36 , C07F9/40 , C07F9/6574 , C07F9/6571 , C07F9/11 , C07F9/572 , C07F9/6533
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种光诱导碘催化Atherton‑Todd反应合成有机磷化合物的方法，包括以下步骤：式II所示化合物与亲核试剂在二氯甲烷溶剂、氧气气氛中，在卤化试剂I2作用、室温光照条件下反应24h，洗涤，干燥，分离，纯化得到式I所示的有机磷化合物。本发明相比传统的Atherton‑Todd反应，不需要金属催化，不需要加入碱，替代了金属、高温和强碱等反应环境，在室温光照条件下即可催化多种底物合成一系列有机磷化合物，具有很好的普适性，并且反应时间短，所得产物的产率较高。
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公开(公告)号：CN114751936B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202210308995.2
申请日：2022-03-28
Applicant: 河南大学
IPC: C07F9/6571 , C07F9/36 , C07F9/24 , C07F9/30
Abstract: 本发明属于化合物制备技术领域，涉及一种胺、酰胺、醇、硫醇的磷酰化的方法。具体将磷酰化试剂、底物（胺、酰胺、醇或硫醇）和光催化剂加入反应容器中，然后加入有机溶剂，抽出空气，充入惰性气体，在光照条件下室温反应，经柱层析或过滤得到磷酰化的胺、酰胺、醇或硫醇。所述磷酰化试剂为亚磷酸酯或二烃基氧膦。所述光催化剂为过渡金属配合物。本发明方法可以同时使丰富的磷酰化试剂与胺、酰胺、醇、硫醇反应且充分利用可见光，反应几乎没有副产物。本发明方法对水不敏感，避免了多卤代物的使用，且在常温下进行。由于调整合适的溶剂可以让产物析出，反应物保留更使得光催化剂的利用效率大大提高，有利于工业生产。
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公开(公告)号：CN108864183A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810958790.2
申请日：2018-08-22
Applicant: 河南大学
IPC: C07F9/32 , C07F9/30 , C07F9/36 , C07F9/40 , C07F9/6574 , C07F9/6571 , C07F9/11 , C07F9/572 , C07F9/6533
CPC classification number: C07F9/3229 , C07F9/11 , C07F9/304 , C07F9/36 , C07F9/4021 , C07F9/5728 , C07F9/6533 , C07F9/657181
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种光诱导碘催化Atherton‑Todd反应合成有机磷化合物的方法，包括以下步骤：式II所示化合物与亲核试剂在二氯甲烷溶剂、氧气气氛中，在卤化试剂I2作用、室温光照条件下反应24h，洗涤，干燥，分离，纯化得到式I所示的有机磷化合物。本发明相比传统的Atherton‑Todd反应，不需要金属催化，不需要加入碱，替代了金属、高温和强碱等反应环境，在室温光照条件下即可催化多种底物合成一系列有机磷化合物，具有很好的普适性，并且反应时间短，所得产物的产率较高。
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