一种四嗪类超交联多孔光催化剂的合成方法

    公开(公告)号:CN111013656A

    公开(公告)日:2020-04-17

    申请号:CN201911378182.5

    申请日:2019-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种四嗪类超交联多孔光催化剂的合成方法,包括以下步骤:将前体甲氧基取代的双吡啶四嗪单体、芳香砌块,以及催化剂三氯化铁置于干燥的两口烧瓶内,氮气保护下加入溶剂1,2-二氯乙烷和交联剂二甲氧基甲烷,45 ℃低温搅拌5~24 h后,再升温至90 ℃继续反应19~48 h,反应结束后经过甲醇和浓盐酸处理、真空抽滤、索氏提取、干燥即可制得四嗪类超交联多孔光催化剂TZ-HCPs。通过该方法得到的TZ-HCPs催化剂密度小、具有较大的比表面积和宽的可见光吸收范围,在室温、空气氛围和可见光光照下可以高效地催化邻苯二胺与对氯苯甲醛等亲电试剂间的偶联反应,而且具有良好的重复使用性。

    一种三氟甲基叔醇及其合成方法和应用

    公开(公告)号:CN115197200B

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN202210763073.0

    申请日:2022-06-29

    Abstract: 本发明提出了一种三氟甲基叔醇及其合成方法和应用,用以解决现有三氟甲基叔醇化合物的合成需要催化剂参与并且抗真菌活性低的技术问题。本发明以简单易得的三氟乙酰基取代的香豆素类化合物1和氮杂环2‑甲基喹啉类化合物2作为原料,在不需要金属催化剂和添加剂的条件下一步实现了新型氮杂环取代的三氟甲基叔醇类化合物的合成。该反应操作简单,条件较为温和,官能团耐受性强。同时所制备的三氟甲基叔醇具有一定的杀菌活性,在农业病虫害方面比较常见的菌均表现出了一定的杀菌活性,其中化合物3al对在农业中常见的立枯丝核菌的杀菌率可以达到63.32%,具有一定的应用前景。

    一种三氟甲基叔醇及其合成方法和应用

    公开(公告)号:CN115197200A

    公开(公告)日:2022-10-18

    申请号:CN202210763073.0

    申请日:2022-06-29

    Abstract: 本发明提出了一种三氟甲基叔醇及其合成方法和应用,用以解决现有三氟甲基叔醇化合物的合成需要催化剂参与并且抗真菌活性低的技术问题。本发明以简单易得的三氟乙酰基取代的香豆素类化合物1和氮杂环2‑甲基喹啉类化合物2作为原料,在不需要金属催化剂和添加剂的条件下一步实现了新型氮杂环取代的三氟甲基叔醇类化合物的合成。该反应操作简单,条件较为温和,官能团耐受性强。同时所制备的三氟甲基叔醇具有一定的杀菌活性,在农业病虫害方面比较常见的菌均表现出了一定的杀菌活性,其中化合物3al对在农业中常见的立枯丝核菌的杀菌率可以达到63.32%,具有一定的应用前景。

    一种苯胺类化合物酰基化方法

    公开(公告)号:CN114380718A

    公开(公告)日:2022-04-22

    申请号:CN202210081775.0

    申请日:2022-01-24

    Abstract: 本发明提出了一种苯胺类化合物酰基化方法,用以解决氨基的酰基化过程需要使用剧毒试剂以及高温高压等苛刻的反应条件的技术问题,具体步骤包括:将苯胺类化合物、偶氮二甲酸二乙酯、碱加入反应瓶中,随后加入溶剂进行反应,反应结束后进行淬灭,随后进行纯化处理得到氨基甲酸酯类化合物。本发明采用商业化的偶氮类化合物作为酰基化试剂在碱的促进下快速实现了苯胺类化合物的酰基化,偶氮类化合物作为酰基化来源在碱促进的条件下50‑90℃反应30‑60 min便可获得目标产物,反应官能团耐受性良好,收率高,为苯胺酰基化提供了一种便捷、高效的方法。

    2-硫代噻唑烷-4-酮、衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN108658891A

    公开(公告)日:2018-10-16

    申请号:CN201810711472.6

    申请日:2018-07-03

    Abstract: 本发明提供了一种2-硫代噻唑烷-4-酮、衍生物及其制备方法,采用巯基乙酸和硫脲在95%浓硫酸做催化剂条件下加热合成2-硫代噻唑烷-4-酮。2-硫代噻唑烷-4-酮和卤代烃在活性铜催化下,水为溶剂、微波辐照,薄层色谱监测反应,反应结束过滤固体后用乙酸乙酯萃取,干燥并蒸除溶后得粗产品,柱层析分离得到绕丹宁取代物;绕丹宁取代物和芳香甲醛在哌啶作催化剂条件下,二氯甲烷或无水乙醇为溶剂,室温或回流条件下反应,反应结束后将反应体系趁热过滤,得到2-硫代噻唑烷-4-酮的衍生物。本发明合成路线设备简单、操作方便、原料价格低廉、产率高,降低了成本,提高了经济效益,适合工业化生产。

    苯并吡喃类衍生物、合成方法及应用

    公开(公告)号:CN119285593A

    公开(公告)日:2025-01-10

    申请号:CN202411399462.5

    申请日:2024-10-08

    Abstract: 本发明公开了一种苯并吡喃类衍生物、合成方法及应用,以带有苯环和不同杂环的三氟丙酮与取代水杨醛为原料,DMSO为溶剂,回流反应,生成带有不同取代基的苯并吡喃类衍生物粗品,将粗品后处理得到苯并吡喃类衍生物,用TLC或液相追踪反应,反应过程简单易操作。对合成的十八种化合物进行抗真菌活性实验,测定化合物对禾谷镰刀菌、立枯丝核菌、串珠镰刀菌、尖孢镰刀菌的抑菌率,在200ppm时噻吩二溴吡喃酮对立枯丝核菌的抑制率最高,为98.84%;无取代二氯吡喃酮对禾谷镰刀菌的抑制率最高,为66.08%;吡啶二氯吡喃酮对尖孢镰刀菌的抑制率最高,为71.07%;吡啶二氯吡喃酮对串珠镰刀菌的抑制率最高,为69.12%。本发明所合成的苯并吡喃类衍生物在医药、有机合成、生物传感及光电材料等多种领域将展现出良好的应用前景。

    一种依帕司他的制备方法

    公开(公告)号:CN116589432A

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202310550793.3

    申请日:2023-05-16

    Abstract: 本发明提出了一种依帕司他的制备方法,属于药物合成的技术领域,用以解决依帕司他制备中需要用到毒性较大的二硫化碳液体,并且反应条件不易控制,过程对环境不友好,不符合绿色合成的技术问题。本发明以硫脲和巯基乙酸为原料,在较温和反应条件下,可以直接一步很方便的得到绕丹宁;绕丹宁环结构中含有活泼亚甲基,在弱碱(胺、吡啶等)催化下,可以和a‑甲基肉桂醛发生克脑文盖尔缩合反应,生成取代绕丹宁中间体;用绕丹宁环上的酰亚胺结构和2‑卤代乙酸进行取代反应以制备产物。本发明用巯基乙酸替代二硫化碳为原料,以更环保的思路和策略优化依帕司他的制备路线,此制备方法步骤操作简单,方便,更有利于噻唑烷酮类药物的工业化生产。

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