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公开(公告)号:CN118443845A
公开(公告)日:2024-08-06
申请号:CN202410601675.5
申请日:2024-05-15
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
Abstract: 本发明属于医药检测技术领域,具体涉及一种医药中间体中乌洛托品的含量检测方法。方法包括如下步骤:(1)乌洛托品标准溶液及标准曲线的配制,(2)样品前处理,(3)色谱与质谱串联分析,通过外标标准曲线法进行定量,确定样品中乌洛托品的含量;所述色谱条件:色谱柱:Thermo Syncronis HILIC(100×2.1,1.7μm),柱温30℃,以10mmol/L的醋酸铵‑甲酸水溶液40%(A)‑60%乙腈(B)为流动相进行等度洗脱,每个样品分析用时5min,流速为0.3mL/min,进样量为10μL。本方法用60%乙腈超声溶解乌洛托品,采用多反应监测模式,以外标法定量。
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公开(公告)号:CN114057592B
公开(公告)日:2023-08-22
申请号:CN202010776212.4
申请日:2020-08-05
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: C07C227/20 , C07C229/38 , C07C273/18 , C07C275/24 , C07C51/41 , C07C63/70
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种利用新型氨化剂制备4‑氨基甲基苯甲酸的方法。以对卤甲基苯甲酸为原料,在溶剂存在下,通过氨基化试剂进行反应,原料在水中,经碱中和,而后通过脲进行氨基化反应;反应后酸解,析晶,得4‑氨基甲基苯甲酸。采用本发明方法制备所得4‑氨基甲基苯甲酸纯度高、成本低,增加了生产的安全性,降低了设备的复杂性和折旧率,有较大的工业实用价值。
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公开(公告)号:CN115286676B
公开(公告)日:2023-07-07
申请号:CN202211061391.9
申请日:2022-08-31
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明涉及一种甾族化合物的制备方法,具体涉及一种薯蓣苷元制备胆固醇甲醚的合成方法。以薯蓣苷元为起始原料,经羟基保护、开环反应、羟基氧化和羰基还原,制备得到植物源胆固醇甲醚。本发明避免了危险及剧毒试剂的使用,具有原料易得、操作工艺简单、便于工业化生产的优点。
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公开(公告)号:CN116262688A
公开(公告)日:2023-06-16
申请号:CN202111527483.7
申请日:2021-12-14
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: C07C41/48 , C07C41/58 , C07C43/303
Abstract: 本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种常压制备1,1,2‑三甲氧基乙烷的方法。以2‑氯乙醛缩二甲醇为原料,在溶剂和碱存在下,在一定温度、时间条件下反应,再经过精馏精制得产物。采用本发明方法制备所得1,1,2‑三甲氧基乙烷纯度高、成本低,设备简单、安全性高,三废少、环境友好,有较好的工业生产实用价值。
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公开(公告)号:CN113929588A
公开(公告)日:2022-01-14
申请号:CN202010607831.0
申请日:2020-06-29
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: C07C227/08 , C07C229/38 , C07C51/363 , C07C63/70 , C07D239/22
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种利用二溴海因作为溴代剂在合成4‑氨基甲基苯甲酸的方法。对甲苯酸与二溴海因在溶剂中,利用引发剂进行溴代反应,反应后抽滤收集滤饼得对溴甲基苯甲酸,再将对溴甲基苯甲酸经氨化反应得4‑氨基甲基苯甲酸。本发明方法得到的4‑氨基甲基苯甲酸纯度高、成本低,增加了生产的安全性,降低了设备的复杂性和折旧率,有较大的工业实用价值,且使溴代试剂海因和溴元素得到了很好的循环利用,降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN113929588B
公开(公告)日:2023-08-15
申请号:CN202010607831.0
申请日:2020-06-29
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: C07C227/08 , C07C229/38 , C07C51/363 , C07C63/70 , C07D239/22
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种利用二溴海因作为溴代剂在合成4‑氨基甲基苯甲酸的方法。对甲苯酸与二溴海因在溶剂中,利用引发剂进行溴代反应,反应后抽滤收集滤饼得对溴甲基苯甲酸,再将对溴甲基苯甲酸经氨化反应得4‑氨基甲基苯甲酸。本发明方法得到的4‑氨基甲基苯甲酸纯度高、成本低,增加了生产的安全性,降低了设备的复杂性和折旧率,有较大的工业实用价值,且使溴代试剂海因和溴元素得到了很好的循环利用,降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN116262707A
公开(公告)日:2023-06-16
申请号:CN202111527467.8
申请日:2021-12-14
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: C07C229/38 , C07C227/08 , C07C227/40 , C07C227/42 , B01J31/02
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种以乌洛托品为催化剂制备4‑氨基甲基苯甲酸的方法。以对卤甲基苯甲酸为原料,以乌洛托品和碳酸铵为催化剂,与氨基化试剂反应;反应后浓缩除氨、析晶得到4‑氨基甲基苯甲酸。采用本方法制备所得4‑氨基甲基苯甲酸纯度高、成本低,三废少、环境友好,有较好的工业生产实用价值。
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公开(公告)号:CN114437110A
公开(公告)日:2022-05-06
申请号:CN202011188947.1
申请日:2020-10-30
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: C07D499/04 , C07D499/46 , B01J29/03
Abstract: 本发明属于化学化工技术领域。具体为一种负载型催化剂在连续制备青霉素亚砜酯中的应用。所述负载型催化剂载体为有序介孔材料SBA‑15,活性组分为金属盐,其中活性组分金属盐质量为有序介孔材料SBA‑15质量的1‑10%。在负载型催化剂作用下,双氧水与青霉素G钾酯化物进行连续流氧化反应,氧化反应液用亚硫酸氢钠水溶液进行连续流淬灭反应,淬灭反应液经过后处理得到青霉素亚砜酯。本发明的催化剂具有制备简单,催化效率高,选择性高等优点,同时可以通过简单活化后循环使用。采用本发明负载型催化剂可使制备青霉素亚砜酯反应转化率达到99.5%,选择性达到100%,分离收率达到95.9%,含量达到99.3%。
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公开(公告)号:CN115724745B
公开(公告)日:2024-10-01
申请号:CN202111013283.X
申请日:2021-08-31
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: C07C209/54 , C07C211/52 , C07C241/02 , C07C243/22
Abstract: 本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法。本发明以间硝基三氟甲苯为原料甲醇作溶剂,加入无机碱和金属催化剂反应得到3,3’‑双(三氟甲基)二苯肼,再加酸重排得到4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯,反应方程式如下所示。本发明反应体系简单,成本低,操作方便,固废少,收率高;对比锌粉还原偶联制备工艺,本发明具有反应温度低,不产生固废(锌粉)且收率高的优点;对比现有Pd/C催化体系,本发明具有催化体系简单(无助催化剂)且收率高的优点。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN118169292A
公开(公告)日:2024-06-11
申请号:CN202410433319.7
申请日:2024-04-11
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
Abstract: 本发明属于废水检测领域,具体涉及一种同时测定废水中吗啉和吡啶含量的方法。将待检测样品用乙腈水溶液超声溶解,配制成供试品溶液,通过超高液相色谱和三重四级杆质谱联用的方法检测供试品溶液中的吗啉和吡啶的含量,所述待检测样品为生产氨甲苯酸的过程中产生的废水;本发明的检测方法具有快速(吗啉和吡啶含量同时检测只需要3min一个样品),灵敏度高(最低检出限为3ppb)等特点,能够满足废水样品中痕量吗啉和吡啶的检测需要。
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