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公开(公告)号：CN110302829A
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201910396679.3
申请日：2019-05-14
申请人： 江西师范大学
摘要： 本发明公开了一种提高含铁MFI分子筛对α-苯乙醇脱水反应催化性能的方法，其中含铁MFI分子筛包含如下制备步骤：(1)搅拌条件下将铁源、硅源、模板剂和去离子水充分混合，水解，然后升温至60～90℃恒温，获得分子筛前驱体凝胶；(2)将所述分子筛前驱体凝胶置于密封容器内升温至160～180℃，保温3天以上，然后冷却至室温，反应液过滤、洗涤、干燥，干燥后置于500～600℃焙烧，获得所述含铁MFI分子筛。通过本发明所述方法制备的含铁MFI分子筛对α-苯乙醇的催化转化率能够达到90%以上，且采用铁源溶剂(尤其是乙醇)溶解铁源后合成的Fe-MFI分子筛催化稳定性能优于未溶解铁源合成的催化剂。
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公开(公告)号：CN110240174A
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201910507683.2
申请日：2019-06-12
申请人： 江西师范大学
IPC分类号： C01B35/14
摘要： 本发明公开了一种磷酸硼的简易制备方法，所述制备方法包含以下步骤:步骤1：首先选取适量的纯净的三氧化二硼或者硼酸，同时选取适量的磷酸或者五氧化二磷，步骤2：将选取的物料通过研磨装置进行研磨，步骤3：将研磨好的三氧化二硼或者硼酸和五氧化二磷或者磷酸按照一定的比例进行混合，步骤4：将步骤3中所得到的混合物料放入搅拌装置进行搅拌均匀，步骤5：将步骤4中加热后的物料进行冷却、粉碎即可得到磷酸硼产品。该磷酸硼的简易制备方法，以三氧化二硼或者硼酸或者二者混合物为硼源，以磷酸或者五氧化二磷或者二者混合物为磷源，通过加热直接制备磷酸硼，制备成本低，且制备工艺简单，操作方便。
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公开(公告)号：CN110104656A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201910461785.5
申请日：2019-05-30
申请人： 江西师范大学
摘要： 本发明公开了一种Fe-MFI分子筛的水热合成方法，(1)将铁源、硅源、模板剂和去离子水充分混合，水解，60～90℃恒温，获得分子筛前驱体凝胶；(2)配置晶化辅剂，所述晶化辅剂为CeO2-RuO2复合氧化物粉末；(3)将分子筛前驱体凝胶和晶化辅剂混合后置于密封容器内升温至160～180℃，保温3天以上，过滤、洗涤、干燥，焙烧，获得Fe-MFI分子筛。本发明对含铁MFI分子筛的水热合成方法进行了改进，所制备的含铁MFI分子筛对α-苯乙醇的催化转化率显著提高，且合成的Fe-MFI分子筛催化稳定性能优于一般合成方法所合成的Fe-MFI分子筛。
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公开(公告)号：CN107381592A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710535212.3
申请日：2017-07-04
申请人： 江西师范大学
摘要： 本发明涉及β分子筛技术领域，公开了钛锡分子筛及其制备方法和催化氧化环己酮的方法，所述钛锡分子筛的制备方法，包括以下步骤：(1)在含水溶剂存在下，将钛源、聚乙烯吡咯烷酮、尿素按比例混合、溶解，得到混合物，再向混合物中按比例加入硅源、矿化剂、结构导向剂以及碱源，混合均匀，得到混合体系；(2)向步骤(1)的混合体系中加入锡源，并调节溶液的pH值为9.5～13.6；(3)将步骤(2)的反应混合物转入反应釜，在70～160℃下晶化反应0.2～14天，冷却至室温，然后洗涤、干燥并焙烧得到钛锡分子筛。所述钛锡分子筛具有晶粒尺寸小、比表面积大等特点，通过钛和锡的复合，提高了分子筛催化氧化环己酮的性能，同时对催化产物的选择性也很高。
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公开(公告)号：CN115611913B
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202211284455.1
申请日：2022-10-17
申请人： 江西师范大学
IPC分类号： C07D493/04
摘要： 本发明涉及药物合成技术领域，尤其涉及一种具有潜在药物活性的天然酰基碳苷类化合物Scleropentaside D的合成方法。为了深入对Scleropentaside D其活性开展研究并开发其潜在医疗价值，本发明提供一种天然产物Scleropentaside D的合成方法，包括有以下步骤：1)对葡萄糖碳苷化合物1进行选择性保护；2)中间体化合物4经过酯化反应，引入苯甲酰基得到中间体化合物5；3)化合物6在铜‑胺络合物作用下对芳环进行氧化偶得到化合物7；4)化合物7在酸的作用下脱除保护基，得到目标物。本发明的方案中采用葡萄糖碳苷化合物为底物原料，具有安全性和相容性，产品易获得；方案中采用引入保护基进行选择性保护化合物中相应键位的方法简单易操作，且试剂均常见且无危害。
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公开(公告)号：CN107141208B
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN201710535199.1
申请日：2017-07-04
申请人： 江西师范大学
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，公开了1,3‑二羟基丙酮的制备方法，所述1,3‑二羟基丙酮的制备方法，包括以下步骤：(1)在催化剂存在的条件下，将甘油和卤代试剂进行接触反应，制备得到1,3‑二氯‑2‑丙醇；(2)将1,3‑二氯‑2‑丙醇进行氧化脱氢反应，得到中间产物1,3‑二氯‑2丙酮；(3)将1,3‑二氯‑2丙酮与碱性物质在含水介质中接触进行水解反应，得到1,3‑二羟基丙酮，其中，所述水解反应的温度为25～60℃。本发明提供的1,3‑二羟基丙酮的制备方法，甘油的转化率和1,3‑二羟基丙酮的产率都较高，且此法采用氧化锆作催化剂，效率高、成本低等，具有工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN107381592B
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201710535212.3
申请日：2017-07-04
申请人： 江西师范大学
摘要： 本发明涉及β分子筛技术领域，公开了钛锡分子筛及其制备方法和催化氧化环己酮的方法，所述钛锡分子筛的制备方法，包括以下步骤：(1)在含水溶剂存在下，将钛源、聚乙烯吡咯烷酮、尿素按比例混合、溶解，得到混合物，再向混合物中按比例加入硅源、矿化剂、结构导向剂以及碱源，混合均匀，得到混合体系；(2)向步骤(1)的混合体系中加入锡源，并调节溶液的pH值为9.5～13.6；(3)将步骤(2)的反应混合物转入反应釜，在70～160℃下晶化反应0.2～14天，冷却至室温，然后洗涤、干燥并焙烧得到钛锡分子筛。所述钛锡分子筛具有晶粒尺寸小、比表面积大等特点，通过钛和锡的复合，提高了分子筛催化氧化环己酮的性能，同时对催化产物的选择性也很高。
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公开(公告)号：CN107311201B
公开(公告)日：2019-08-06
申请号：CN201710535213.8
申请日：2017-07-04
申请人： 江西师范大学
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及β分子筛技术领域，公开了纳米Sn‑β分子筛及其制备方法和苯酚羟基化反应的方法，所述纳米Sn‑β分子筛的制备方法，包括以下步骤：(1)在含水溶剂存在下，将硅源、锡源、结构导向剂与碱源混合得到混合溶液，调节混合溶液的pH值至9.5～13.8，将所述混合溶液进行晶化反应，分离并焙烧得到晶化产物；(2)将晶化产物、钴盐和/或镍盐在含水溶剂中按比例混合，得到反应溶液，将所述反应溶液在180～220℃的温度下反应2～10h，得到分子筛前躯体；(3)将分子筛前躯体与含硫介质在含水溶剂中混合，进行水热反应，得到纳米Sn‑β分子筛。通过上述方法制备了复合纳米Sn‑β分子筛，该产物的颗粒尺寸均匀、比表面积大、骨架缺陷少，在苯酚羟基化反应中具有良好催化性能。
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公开(公告)号：CN107244678B
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201710535221.2
申请日：2017-07-04
申请人： 江西师范大学
摘要： 本发明涉及β分子筛技术领域，公开了Sn‑β分子筛及其水热合成方法和苯酚羟基化的方法，所述水热合成方法包括以下步骤：(1)在含水溶剂存在下，将硅源、锡源、结构导向剂、发泡剂与第一部分碱源按比例混合，得到混合体系，再向混合体系中加入矿化剂，并加入第二部分碱源调节混合体系的pH值为9.8～13，得到反应混合物；(2)对步骤(1)的反应混合物进行晶化反应，得到晶化产物；(3)对晶化产物进行酸化处理，并在空气中焙烧，得到Sn‑β分子筛。本发明提供的Sn‑β分子筛具有骨架锡含量高、颗粒尺寸小、孔体积大等特点，在苯酚羟基化反应中具有良好催化性能。
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公开(公告)号：CN117181273A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310563703.4
申请日：2023-05-18
申请人： 江西师范大学
IPC分类号： B01J29/072 , C01B39/04 , B82Y40/00 , B82Y30/00 , B01J35/00 , B01J37/00 , B01J37/10 , B01J37/18 , C07C45/00 , C07C49/603 , C07C49/403
摘要： 本发明涉及一种封装铜的硅铝分子筛，所述分子筛中含有Lewis酸中心和Bronsted酸中心；铜颗粒封装于硅铝分子筛晶内；硅、铝、铜的摩尔比为1：(0.005～0.2)：(0.005～0.3)。所述封装铜的硅铝分子筛的制备方法为：在含水溶剂存在下，将硅源、铝源、铜源、助剂、分散剂、生物碱类化合物与碱源按比例混合，得到混合体系；对混合体系进行水热处理，再经过滤、干燥、焙烧、还原得到封装铜的硅铝分子筛。所述封装铜的硅铝分子筛应用于环状烯烃直接制备环酮和环烯酮的方法中，解决了环状烯烃制备环酮和环烯酮过程中转化率低、毒性大的问题，提高了环状烯烃的有效利用率以及产物环酮和环烯酮的生产效率，减轻了底物环状烯烃的循环能耗，使得生产工艺更具经济性。
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