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公开(公告)号：CN114478261B
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202210178539.0
申请日：2022-02-24
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C209/48 , C07C209/86 , C07C211/03 , C07C55/14 , C07C51/31
摘要： 本发明提供了一种环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法及其应用。该环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法包括；先将轻组分与溶剂混合，得到轻组分溶液，其中，轻组分包括己腈和环己酮，再将轻组分溶液进行加氢反应，得到包含正己胺的第一加氢产物，将正己胺从第一加氢产物中分离，得到第二加氢产物，将第二加氢产物进行氧化，得到己二酸。本发明提供的轻组分的回收方法通过对环己酮肟气相重排产物中的轻组分依次进行加氢、正己胺分离和氧化，得到正己胺产品和己二酸产品，实现了己内酰胺副产物的综合利用，提高了能源利用效率，同时还提高了环己酮肟气相重排的经济性。
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公开(公告)号：CN113416148B
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202110882618.5
申请日：2021-08-02
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C253/20 , C07C255/04
摘要： 本发明提供一种分级气相法制备己二胺中间体6‑氨基己腈的方法，所述方法通过多级调整催化剂中活性组分与载体元素的摩尔比以及反应的温度和压力，显著提高了己内酰胺的转化率、6‑氨基己腈的选择性以及氨气的利用率，降低了氨气的循环量，便于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN111662210A
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN202010525804.9
申请日：2020-06-10
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/24
摘要： 本发明提供了一种两步法制备己二胺关键中间体6-氨基己腈的方法。该方法包括：步骤S1，在第一反应器中，己内酰胺在水溶液中发生水解反应后向第一反应器中通入第一热氨气，得到氨基己酰胺粗品，第一热氨气的温度为150～250℃；步骤S2，使氨基己酰胺粗品和第二热氨气在第二反应器中进行催化脱水，得到氨基己腈，第二热氨气的温度为200～300℃。由于本申请在步骤S1中有效控制了水解产物的聚合，因此有效缓解了氨基己酰胺粗品在步骤S2中参与催化脱水反应时聚合物在催化剂表面的聚合，避免了催化剂结焦，延长了催化剂的使用寿命，进而保证了己内酰胺持久的高转化率、高选择性的制备6-氨基己腈。
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公开(公告)号：CN114516838B
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202210176904.4
申请日：2022-02-24
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/12 , C07D201/16
摘要： 本发明提供了一种环己酮肟气相重排产物残渣的资源化利用方法。该资源化利用方法包括：步骤S1，将环己酮肟气相重排产物残渣进行水解，得到解聚反应液；步骤S2，对解聚反应液进行负压脱水，得到脱水产物；步骤S3，对脱水产物进行负压蒸馏收集己内酰胺粗品。通过对环己酮肟气相重排产物残渣进行水解，将其中的己内酰胺低聚物水解为己内酰胺和其他水解产物，然后进行负压脱水和负压蒸馏，将其中的己内酰胺与其他水解产物分离，进而回收残渣中的己内酰胺粗品，从而提高了己内酰胺整体回收率，使残渣得到了资源化利用。
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公开(公告)号：CN114507169B
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202210178567.2
申请日：2022-02-24
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D201/02 , C07D201/04 , C07D223/10
摘要： 本发明提供了一种O‑烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法及其应用，该O‑烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法包括：将包含O‑烷基己内酰亚胺的物料在酸性催化剂作用下，与水发生水解，得到己内酰胺。应用本发明的技术方案，在酸性催化剂作用下，使得O‑烷基己内酰亚胺与水发生水解，生成己内酰胺，安全性高，为O‑烷基己内酰亚胺的回收提供了一种新途径，也有利于提高气象法制备己内酰胺的收率，减少资源浪费。
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公开(公告)号：CN114478386A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210178528.2
申请日：2022-02-24
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/04 , B01J8/06
摘要： 本发明提供了气相法制备己内酰胺的方法。该方法包括：将包括环己酮肟和载气的气化物输送至列管式反应器的管程内，管程长1‑8m，内径为10‑28mm，长径比为50‑500，管程内装填有催化剂，环己酮肟在催化剂的催化作用下发生气相贝克曼重排反应生成己内酰胺，且在该列管式反应器的壳程通入换热介质以置换气相贝克曼重排反应放出的热量。本发明采用长1‑5m，内径10‑28mm，长径比为50‑500的列管式反应器进行气相贝克曼重排反应制备己内酰胺，设备简单，操作难度低，投资小，同时利用换热介质置换出气相贝克曼重排反应的热量，降低催化剂床层温度，延长催化剂使用寿命，提高己内酰胺的选择性。
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公开(公告)号：CN114478385A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210176897.8
申请日：2022-02-24
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明提供了一种反应精馏制备己内酰胺的方法。该方法包括：将液态环己酮肟通入精馏塔进行反应精馏，精馏塔内装填有固体酸催化剂，将液态环己酮肟在固体酸催化剂的作用下发生液相重排反应生成己内酰胺，包含未反应的环己酮肟的轻组分精馏回流并参与液相重排反应生成己内酰胺，在精馏塔的塔底富集己内酰胺得到己内酰胺馏分。本发明将液态环己酮肟通入精馏塔在固体酸催化剂的作用下发生液相重排反应生成己内酰胺，包含未反应的环己酮肟的轻组分精馏回流并参与液相重排反应生成己内酰胺，己内酰胺作为重组分在精馏塔的底部富集，该方法工艺简单，反应条件温和，在提高生产效率的同时不会造成设备腐蚀和环境污染，实现了经济和环境的平衡发展。
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公开(公告)号：CN114456096A
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202210178558.3
申请日：2022-02-24
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D201/16 , C07D223/10
摘要： 本发明提供了一种己内酰胺的提纯方法。该提纯方法包括：利用精馏塔对含有环己酮肟的己内酰胺粗品进行精馏，得到含有环己酮肟的轻组分和含有己内酰胺的重组分，轻组分进入精馏段且在精馏段装填有贝克曼重排催化剂，环己酮肟在贝克曼重排催化剂作用下转化为己内酰胺，从精馏塔中采出的重组分为己内酰胺主馏分。通过在精馏过程中加入贝克曼重排催化剂，将己内酰胺粗品经过精馏后分离出的环己酮肟经过气相贝克曼反应转化成己内酰胺，不仅提高了己内酰胺的纯度，便于后续的进一步提纯精制，还将粗品中的环己酮肟转化成己内酰胺，提高了己内酰胺的收率。该提纯方法具有易于实施、节省溶剂、己内酰胺产品收率高的特点。
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公开(公告)号：CN111646921A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN202010525048.X
申请日：2020-06-10
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C253/32 , C07C255/03 , B01J38/48 , B01J38/60 , B01J38/62 , B01J38/64 , B01J38/66 , B01J38/50 , B01J38/52 , C07D223/10
摘要： 本发明提供了己内酰胺法制备己二胺关键中间体6-氨基己腈的催化剂再生方法。该催化剂再生方法包括：将待再生催化剂进行水解处理或溶解处理，得到再生催化剂。本申请通过对待再生催化剂进行水解处理或溶解处理，使待再生催化剂上的聚合物水解形成己内酰胺等物质或者直接将结焦物质溶解出来，解除了聚合物对催化剂的堵塞，实现了对催化剂的再生处理。上述催化剂再生方法操作简单，易于工业化实施。
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公开(公告)号：CN114367308B
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202210100968.6
申请日：2022-01-27
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： B01J29/85 , C07C253/20 , C07C255/24
摘要： 本发明提供一种复合催化剂及其制备方法和制备氨基腈类有机物的方法，所述制备方法包括：(1)在第一温度下混合磁性物质盐类溶液和沉淀剂，进行沉淀反应，得到磁性流体；(2)将所述磁性流体分散在水中，并滴加硅源、铝源和磷源的混合溶液，进行水热晶化，得到晶化产物；(3)所述晶化产物经干燥和焙烧，得到所述复合催化剂。本发明制得催化剂兼具催化活性和磁稳定性，能够较好地应用在磁稳定床制备氨基腈类有机物的方法中，提高了反应选择性和转化率。
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