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公开(公告)号：CN113979871B
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202111441854.X
申请日：2021-11-30
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07C209/48 , C07C209/68 , C07C211/30 , C07C253/00 , C07C255/52 , C07C249/08 , C07C251/48 , C07C45/41 , C07C47/546 , C07C51/62 , C07C63/36 , B01J31/02 , B01J27/125
摘要： 本申请涉及医药中间体的领域，具体公开了一种N‑甲基‑1‑萘甲胺的制备方法及中间体N‑甲基‑1‑萘甲胺。N‑甲基‑1‑萘甲胺的制备方法，包括：S1、在路易斯酸的催化下，萘和酰氯发生傅克酰基化反应得到1‑萘甲酰氯，之后所述1‑萘甲酰氯在还原剂的作用下得到1‑萘甲醛；S2、所述1‑萘甲醛与羟胺反应生成1‑萘甲醛肟；S3、所述1‑萘甲醛肟脱水生成1‑萘甲腈；S4、所述1‑萘甲腈先还原成1‑萘甲胺，之后进一步还原成N‑甲基‑1‑萘甲胺。中间体N‑甲基‑1‑萘甲胺，采用上述方法得到。本申请从廉价易得的原料萘出发合成得到了N‑甲基‑1‑萘甲胺，反应温和而稳定，且反应选择性好、副产物少、反应产率高、反应成本低、所得产物纯度高，很适合工业化生产，能够取得较好的经济效益。
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公开(公告)号：CN113979871A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111441854.X
申请日：2021-11-30
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07C209/48 , C07C209/68 , C07C211/30 , C07C253/00 , C07C255/52 , C07C249/08 , C07C251/48 , C07C45/41 , C07C47/546 , C07C51/62 , C07C63/36 , B01J31/02 , B01J27/125
摘要： 本申请涉及医药中间体的领域，具体公开了一种N‑甲基‑1‑萘甲胺的制备方法及中间体N‑甲基‑1‑萘甲胺。N‑甲基‑1‑萘甲胺的制备方法，包括：S1、在路易斯酸的催化下，萘和酰氯发生傅克酰基化反应得到1‑萘甲酰氯，之后所述1‑萘甲酰氯在还原剂的作用下得到1‑萘甲醛；S2、所述1‑萘甲醛与羟胺反应生成1‑萘甲醛肟；S3、所述1‑萘甲醛肟脱水生成1‑萘甲腈；S4、所述1‑萘甲腈先还原成1‑萘甲胺，之后进一步还原成N‑甲基‑1‑萘甲胺。中间体N‑甲基‑1‑萘甲胺，采用上述方法得到。本申请从廉价易得的原料萘出发合成得到了N‑甲基‑1‑萘甲胺，反应温和而稳定，且反应选择性好、副产物少、反应产率高、反应成本低、所得产物纯度高，很适合工业化生产，能够取得较好的经济效益。
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公开(公告)号：CN115536631B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202110736330.7
申请日：2021-06-30
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07D339/04
摘要： 本发明公开了一种高纯度的右旋硫辛酸镁盐的制备方法，用稀碱溶液把右旋硫辛酸充分溶解，然后滴加氯化镁溶液，反应得到右旋硫辛酸镁盐。本发明与现有方法相比，产品易得且纯度高、收率高、成本低、工艺简明安全、绿色环保，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114264761A
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202111643205.8
申请日：2021-12-30
申请人： 江苏同禾药业有限公司
摘要： 本申请涉及药物的领域，具体公开了一种塞来昔布中残留醇的测定方法。塞来昔布中残留醇的测定方法，包括：制备空白溶液：称取氯苯，溶于有机溶剂中，得到空白溶液备用；制备对照溶液：量取乙醇，并采用所述空白溶液进行标定，得到第一对照溶液；量取异丙醇，并采用所述空白溶液进行标定，得到第二对照溶液；制备样品溶液：称取塞来昔布样品，并采用所述空白溶液进行标定，得到样品溶液；测定：取空白溶液、对照溶液和样品溶液置于气相色谱的顶空瓶中，顶空进样进行测定。本申请的测定方法用来测定塞来昔布中乙醇、异丙醇的含量，具有精密度好、准确度好、重复性好、稳定性好等特点。本申请采用氯苯作为内标物，能够提高测定的效果。
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公开(公告)号：CN116041317A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202111266576.9
申请日：2021-10-28
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07D339/04
摘要： 本发明为一种利用离子液体催化水解硫辛酸乙酯制备硫辛酸的方法，其特征在于包括以下步骤：将硫辛酸乙酯、辅助催化剂、离子液体、水和溶剂加入反应器中，在适当得温度下搅拌反应；反应结束后，降温、静置、分层，上层有机层回收溶剂后析出产品；下层离子液体催化剂层收集后直接循环套用。本发明缩短了硫辛酸的水解酸化生产流程，节省了设备的投入；离子液体作为催化剂稳定性好、并且可以回收和循环使用，既降低了生产成本，又实现了环境友好和清洁生产；与现有的制备方法相比，硫辛酸粗品的品质高、收率高、反应条件温和、操作简单。
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公开(公告)号：CN114105945A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111444951.4
申请日：2021-11-30
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07D339/04
摘要： 本申请属于药物合成技术领域，具体涉及一种硫辛酸衍生物的制备方法，包括如下步骤：（1）将N‑羟基琥珀酰亚胺与N,N’‑二环己基碳二亚胺溶于二氧六环得溶液A，将硫辛酸溶于二氧六环得溶液B，将溶液B滴加入溶液A，滴加完毕后继续反应24‑72 h，滤除沉淀，滤液蒸发得固体粉末，将固体粉末溶于2‑丙醇，放置过夜，过滤得白色沉淀，干燥得到白色粉末；（2）将1,3‑丙二胺或1,3‑丙二醇溶于二氧六环得溶液C，将白色粉末溶于二氧六环得溶液D，将溶液C滴加入溶液D，滴加完毕后继续反应4‑6 h，降至室温，过滤除去沉淀，将滤液蒸发得到固体残渣，将固体残渣溶于热的乙醇/二氯甲烷溶液中，过滤去除沉淀，将滤液蒸发得到固体粉末，即为硫辛酸衍生物。
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公开(公告)号：CN113943068A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202111444839.0
申请日：2021-11-30
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C02F9/04 , C02F101/30 , C02F101/34 , C02F101/38 , C02F103/34 , C02F103/36
摘要： 本申请涉及一种盐酸二甲双胍成产废水的处理方法，涉及药物制剂技术领域；其包括如下步骤：S1、向废水池添加吸附剂，进行搅拌，使吸附剂吸附盐酸二甲胺、乙醇、DMF，搅拌一段时间后，将废水进行过滤，分离废水中的吸附剂，完成对盐酸二甲胺、乙醇、DMF的去除；S2、向过滤得到的溶液中加入强碱，搅拌并进行加热，加热到一定温度后，保温一段时间，使二甲双胍转化成的碳酸盐、氨气和水；本申请具有通过向废水中添加吸附剂使得废水中的盐酸二甲胺、乙醇、DMF有效去除，再通过添加强碱并配合高温的条件使得废水中的二甲双胍有效去除，从而减小废水排放对环境造成污染的效果。
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公开(公告)号：CN115700131A
公开(公告)日：2023-02-07
申请号：CN202110877515.X
申请日：2021-08-01
申请人： 江苏同禾药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种6，8‑二氯辛酸乙酯的连续精馏装置及精馏方法，包括依次串连的母液储罐1、预热器2、进料罐3、轻组分脱除塔4、冷凝器5、缓冲罐6、储存罐7，粗品物料储罐8和9、塔釜10、精馏塔11、冷凝器12、预热器13、缓冲罐14和15、产品储存罐16。包括以下步骤：1）将6，8‑二氯辛酸乙酯合成母液经轻组分脱除塔除去轻组分；2）6，8‑二氯辛酸乙酯经精馏塔精馏纯化得到高纯度的6，8‑二氯辛酸乙酯。该方法工艺简捷、能耗低、污染少，实现了精馏过程的连续化。
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公开(公告)号：CN115536631A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202110736330.7
申请日：2021-06-30
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07D339/04
摘要： 本发明公开了一种高纯度的右旋硫辛酸镁盐的制备方法，用稀碱溶液把右旋硫辛酸充分溶解，然后滴加氯化镁溶液，反应得到右旋硫辛酸镁盐。本发明与现有方法相比，产品易得且纯度高、收率高、成本低、工艺简明安全、绿色环保，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114105944A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111606082.0
申请日：2021-12-25
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07D335/20
摘要： 本申请公开了高纯度Z型氟哌噻吨及Z型氟哌噻吨癸酸酯的制备方法。高纯度Z型氟哌噻吨的制备方法,包括以下步骤：将氟哌噻吨溶于有机溶剂中，按照氟哌噻吨与氯化氢的摩尔比为1∶（1.2‑1.5），向溶液中通入氯化氢气体，析晶，抽滤，得盐酸氟哌噻吨粗品；将盐酸氟哌噻吨粗品与有机溶剂混合，加热溶解，加入乙醚，搅拌冷却结晶，过滤，得Z型盐酸氟哌噻吨；将Z型盐酸氟哌噻吨、甲醇和水混合，加入氢氧化钾水溶液，加热反应，然后减压蒸馏浓缩，得浓缩物；将浓缩物、水和甲苯混合，加热后分离各相，收集有机相并蒸发溶剂浓缩成残余物，得Z型氟哌噻吨。本申请高纯度Z型氟哌噻吨的制备方法具有可获得高纯度的Z型氟哌噻吨的优点。
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