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公开(公告)号：CN115452871B
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202210945985.X
申请日：2022-08-08
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/223
摘要： 本发明涉及一种铁矿石XRF分析用玻璃片的制备及测量结果的校正方法。其技术方案是：称取0.45～0.5g被测样品(精确到0.0001g)和0.9～1.0g碳酸锂，混匀，将得到的混合物移至钴内标四硼酸锂坩埚中，加脱模剂于混合物上；再置于低温电炉中，在490～670℃分四段预氧化，然后转移到盛有硼酸的铂金坩埚中；再移到已升温至1050℃熔融炉中熔融，取出冷却，称量铂金坩埚及其中熔块的质量(精确到0.0001g)。最后根据校准曲线中标准样品玻璃片的平均质量msb和标准样品的称样量mst，得到校正系数和被测组分的质量百分数。本发明分析速度快、称量速度快和无稀释误差。
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公开(公告)号：CN111289548B
公开(公告)日：2022-07-19
申请号：CN202010183744.7
申请日：2020-03-16
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 大冶特殊钢有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/2204
摘要： 本发明涉及一种XRFS分析用样片压制时试样粉末的布置方法。其技术方案是：将厚度为2.0mm和1.0mm的正方形钢板开有相同的角孔和大圆孔，在厚度为2.0mm的正方形钢板的大圆孔孔口处开有沉孔；用圆柱销将两块正方形钢板的角孔活动连接，有沉孔的一面朝上，两个正方形钢板间平铺有单层纸巾片，得到纸底装样盘。将1.5～2.0g硼酸置于压片机料仓中的下压头上，向纸底装样盘装满待压试样粉末并刮平，将纸巾装样盘连同待压粉末试样一起装入压片机的装料仓中，用压杆从纸巾装样盘的上平面将待压试样粉末、纸底装样盘的纸底压至压片机装料仓，即完成试样粉末的布置。本发明具有纸底装样盘结构简单、装样速度快、样品质量波动小和样片强度高的特点。
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公开(公告)号：CN106732849B
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201611183831.2
申请日：2016-12-20
申请人： 武汉科技大学
摘要： 本发明具体涉及一种熔剂坩埚盖的制备方法。其技术方案是：将硼酸和碳酸锂按摩尔比为4∶1混合均匀，得到混合物，再加入所述混合物30~50wt%的纯水，混合0.5~2小时，在10~40℃的条件下密封静置1~120小时，制得四硼酸锂浆料。将所述四硼酸锂浆料转入圆筒模具中，再覆盖一层聚乙烯膜，加压成型，然后在10~100℃条件下干燥，制得熔剂坩埚盖。所述圆筒模具的衬底亦为一层聚乙烯膜。所述一层聚乙烯膜的厚度为0.005~0.01mm。所述硼酸粉末的H3BO3含量≥99.9wt%，硼酸粉末的粒度小于0.5mm。所述碳酸锂粉末的Li2CO3含量≥99.9wt%，碳酸锂粉末的粒度小于0.5mm。本发明具有操作简便、防迸溅效果好、节约时间和效率高的特点。
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公开(公告)号：CN105203384B
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201510743697.6
申请日：2015-11-05
申请人： 武汉科技大学
IPC分类号： G01N1/44
摘要： 本发明涉及一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。其技术方案是：将四硼酸锂粉末制成与铂金坩埚(1)底部形状相同的垫片式容器(2)，称量，记作m4克，放入铂金坩埚(1)中。按预先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，称量，依次记作M、m1、m2和m3，再称量熔剂的质量m5=M‑m1‑m2‑m3‑m4；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，置入垫片式容器(2)中。将放有垫片式容器(2)的铂金坩埚(1)移入熔融炉中，升温至750~900℃，保温5~15分钟，再升温至1050~1150℃，保温5~20分钟。取出摇动混匀熔体，铸模、脱模后，得到玻璃片样品。本发明具有操作方便、高温作业时间短、制片效率高、能耗低和成本低的特点。
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公开(公告)号：CN113484350B
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202110672004.4
申请日：2021-06-17
申请人： 宜兴市产品质量和食品安全检验检测中心 , 武汉科技大学
IPC分类号： G01N23/223 , G01N23/2202
摘要： 本发明涉及一种刚玉粉末的粉末压片XRFS分析方法。其技术方案是：在刚玉粉末中加入实验室三级用水，搅拌，沉降；按沉降层面分三次取出，分别过滤和干燥，得到不同粒级的上、中和下层粉末，用压片法分别制得XRFS分析用样片，再依次用XRFS仪测量，得到各层粉分析样片中待测组分的显示含量；然后将与三层粉同粒级的校正样品分别用压片法制得XRFS三层粉校正样片，测量三层粉校正样片中待测组分的显示含量，用湿法化学分析测得的相应的校正值计算校正系数；然后计算得到三层粉分析样片中待测组分的实际含量，进一步得到所述刚玉粉末已测组分的实际含量。本发明具有操作简单、成本低、废弃物少和样品污染小的特点。
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公开(公告)号：CN110470686B
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN201910735179.8
申请日：2019-08-09
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/223
摘要： 本发明涉及一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法。其技术方案是：将2.5～3.5g工业硼酸置于XRFS分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层；按试样粉末∶结合剂的质量比为100∶(0.3～3)，将所述试样粉末和所述结合剂混合均匀，得到混合粉；将衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将0.5～3g所述混合粉或0.5～3g所述试样粉末均匀地铺洒在衬托膜上，用样勺抹平；所述衬托膜的直径d1＝d0‑(3～5)mm，厚度为0.1～0.3mm；其中：d0表示压片机装料腔的直径，mm；将聚乙烯膜覆盖于XRFS分析用压片机压头的工作面上，加压，保压，脱模，得到聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片。本发明具有效率高、成片率高和测量误差小的特点。
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公开(公告)号：CN110470685B
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN201910728811.6
申请日：2019-08-08
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/223
摘要： 本发明涉及一种硼酸衬底的XRFS分析用样片的压片方法。其技术方案是：将2.5～3.5g的硼酸置入压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层；再将厚度为0.5～1mm的薄膜材料制成直径d＝d0‑(3～5mm)的圆片，即得衬托膜；其中：d0表示压片机装料腔的直径，mm；然后将所述衬托膜平铺在所述衬底层上，将0.5～3g的试样粉末均匀地铺撒在所述衬托膜上；最后用样勺将试样粉末抹平，安装压片机压头，加压，保压，脱模，得到硼酸衬底的XRFS分析用样片。本发明具有效率高、不易产生剥离层、试样粉末用量小和成片率高的特点。
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公开(公告)号：CN111289550A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN202010220514.3
申请日：2020-03-25
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 大冶特殊钢有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/223
摘要： 本发明涉及一种XRFS分析用样片的试样粉末布置方法。其技术方案是：将圆形纸巾用胶水粘贴在布置管的下端面，封住端口，得到纸底布置管。所述布置管是由内径相同的短管和圆环组成的同轴线整体，布置管高度H1＝15～20mm，圆环高度H2＝1mm，布置管下端的圆环端口均匀地开有24个相同的“凹”形口。将1.0～2.0g的硼酸置于XRFS分析用粉末压片机料仓中的下压头上，将纸底布置管装入XRFS分析用粉末压片机的装料仓中，再将0.5～1.5g的待压试样粉末从纸底布置管的上端加入，用样勺将待压试样粉末覆盖纸底布置管的纸底，用压杆从纸底布置管上端将试样粉末压住，取出布置管和压杆即可。本发明具有布样速度快、能耗低和样片分析层厚度均匀的特点。
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公开(公告)号：CN111289549A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN202010183757.4
申请日：2020-03-16
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 大冶特殊钢有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/2204
摘要： 本发明涉及一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法。其技术方案是：将1～3层的正方形纸巾平铺在内套管的上端口，再将外套管的下端套在所述内套管的上端，下压至外套管下端与内套管下端平齐，得到纸底杯。将1.5～2.0g的硼酸置于压片机料仓的下压头上，使硼酸覆盖全部受压面。向所述纸底杯装满待压试样粉末，沿纸底杯杯口将待压试样粉刮平，再置入压片机的装料仓中；用压杆将待压试样粉末和纸底杯的纸底压入压片机装料仓，依次取出塑料套管和所述压杆即可。所述内套管外径为37.5mm和高度为5.0mm，所述外套管的内径为37.6mm和高度为6.0mm。本发明具有方法简单、装样速度快、硼酸用量少、样品质量波动小、有效压力大和能耗低特点。
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公开(公告)号：CN110470686A
公开(公告)日：2019-11-19
申请号：CN201910735179.8
申请日：2019-08-09
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/223
摘要： 本发明涉及一种聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片的压片方法。其技术方案是：将2.5～3.5g工业硼酸置于XRFS分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层；按试样粉末∶结合剂的质量比为100∶(0.3～3)，将所述试样粉末和所述结合剂混合均匀，得到混合粉；将衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将0.5～3g所述混合粉或0.5～3g所述试样粉末均匀地铺洒在衬托膜上，用样勺抹平；所述衬托膜的直径d1＝d0-(3～5)mm，厚度为0.1～0.3mm；其中：d0表示压片机装料腔的直径，mm；将聚乙烯膜覆盖于XRFS分析用压片机压头的工作面上，加压，保压，脱模，得到聚乙烯膜隔离的XRFS分析用样片。本发明具有效率高、成片率高和测量误差小的特点。
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