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公开(公告)号：CN111289550A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN202010220514.3
申请日：2020-03-25
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 大冶特殊钢有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/223
摘要： 本发明涉及一种XRFS分析用样片的试样粉末布置方法。其技术方案是：将圆形纸巾用胶水粘贴在布置管的下端面，封住端口，得到纸底布置管。所述布置管是由内径相同的短管和圆环组成的同轴线整体，布置管高度H1＝15～20mm，圆环高度H2＝1mm，布置管下端的圆环端口均匀地开有24个相同的“凹”形口。将1.0～2.0g的硼酸置于XRFS分析用粉末压片机料仓中的下压头上，将纸底布置管装入XRFS分析用粉末压片机的装料仓中，再将0.5～1.5g的待压试样粉末从纸底布置管的上端加入，用样勺将待压试样粉末覆盖纸底布置管的纸底，用压杆从纸底布置管上端将试样粉末压住，取出布置管和压杆即可。本发明具有布样速度快、能耗低和样片分析层厚度均匀的特点。
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公开(公告)号：CN111289549A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN202010183757.4
申请日：2020-03-16
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 大冶特殊钢有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/2204
摘要： 本发明涉及一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法。其技术方案是：将1～3层的正方形纸巾平铺在内套管的上端口，再将外套管的下端套在所述内套管的上端，下压至外套管下端与内套管下端平齐，得到纸底杯。将1.5～2.0g的硼酸置于压片机料仓的下压头上，使硼酸覆盖全部受压面。向所述纸底杯装满待压试样粉末，沿纸底杯杯口将待压试样粉刮平，再置入压片机的装料仓中；用压杆将待压试样粉末和纸底杯的纸底压入压片机装料仓，依次取出塑料套管和所述压杆即可。所述内套管外径为37.5mm和高度为5.0mm，所述外套管的内径为37.6mm和高度为6.0mm。本发明具有方法简单、装样速度快、硼酸用量少、样品质量波动小、有效压力大和能耗低特点。
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公开(公告)号：CN111257094A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010129449.3
申请日：2020-02-28
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司 , 大冶特殊钢有限公司
IPC分类号： G01N1/34
摘要： 本发明涉及一种沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法。其技术方案是：将直径为3～5cm的定量滤纸用浓度为2～3％的聚乙烯醇溶液润湿，即得湿滤纸；将脱脂棉蓬地填充满U型槽且于U型槽两端外漏100～200mm，将所述U型槽一端外漏的脱脂棉末梢均匀地平置在湿滤纸上，自然干燥，得到滤纸复合过滤槽。用蒸馏水将滤纸复合过滤槽的脱脂棉完全润湿，将U型槽另一端外漏的脱脂棉放入承接滤液的容器口内，将装有待过滤溶液的容器置于承接滤液的容器一侧的上方，将滤纸复合过滤槽的滤纸放在待过滤的溶液液面，当待过滤溶液的剩余量为1mL时，用1mL蒸馏水洗涤沉淀和湿滤纸。本发明具有过滤速度快、滤纸使用效率高、无穿滤沉淀损失和污染小的特点。
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公开(公告)号：CN111318613A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN202010130373.6
申请日：2020-02-28
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 大冶特殊钢有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种钨锡系助熔剂片的制备方法。其技术方案是：冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的冲压面尺寸依次为直径d1＝14.0mm、正方形边长a1＝17.0mm和直径d3＝13.8mm，孔板Ⅰ的直径为14.0mm圆孔，孔板Ⅱ和孔板Ⅲ边长依次为17.1mm和15.0mm的正方孔。将孔板Ⅱ置于孔板Ⅰ上对齐后固定在底板Ⅳ的侧板上，将锡箔覆盖于孔板Ⅱ的孔上，用冲压头Ⅰ冲压，得到锡箔凹盘；将0.40～0.70g钨铁混合物或将同样质量的钨粒置于锡箔凹盘中，用孔板Ⅲ换下孔板Ⅱ，再用另一锡箔覆盖孔板Ⅲ的孔，用冲压头Ⅱ冲压，得到包锡块；用冲压头Ⅲ将包锡块冲压到底板Ⅳ上，将包锡块压实，得到钨锡系助熔剂片。本发明具有操作方便、生产成本低、能耗低和操作安全的特点。
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公开(公告)号：CN111289548B
公开(公告)日：2022-07-19
申请号：CN202010183744.7
申请日：2020-03-16
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 大冶特殊钢有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/2204
摘要： 本发明涉及一种XRFS分析用样片压制时试样粉末的布置方法。其技术方案是：将厚度为2.0mm和1.0mm的正方形钢板开有相同的角孔和大圆孔，在厚度为2.0mm的正方形钢板的大圆孔孔口处开有沉孔；用圆柱销将两块正方形钢板的角孔活动连接，有沉孔的一面朝上，两个正方形钢板间平铺有单层纸巾片，得到纸底装样盘。将1.5～2.0g硼酸置于压片机料仓中的下压头上，向纸底装样盘装满待压试样粉末并刮平，将纸巾装样盘连同待压粉末试样一起装入压片机的装料仓中，用压杆从纸巾装样盘的上平面将待压试样粉末、纸底装样盘的纸底压至压片机装料仓，即完成试样粉末的布置。本发明具有纸底装样盘结构简单、装样速度快、样品质量波动小和样片强度高的特点。
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公开(公告)号：CN111318613B
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202010130373.6
申请日：2020-02-28
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 大冶特殊钢有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种钨锡系助熔剂片的制备方法。其技术方案是：冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的冲压面尺寸依次为直径d1＝14.0mm、正方形边长a1＝17.0mm和直径d3＝13.8mm，孔板Ⅰ的直径为14.0mm圆孔，孔板Ⅱ和孔板Ⅲ边长依次为17.1mm和15.0mm的正方孔。将孔板Ⅱ置于孔板Ⅰ上对齐后固定在底板Ⅳ的侧板上，将锡箔覆盖于孔板Ⅱ的孔上，用冲压头Ⅰ冲压，得到锡箔凹盘；将0.40～0.70g钨铁混合物或将同样质量的钨粒置于锡箔凹盘中，用孔板Ⅲ换下孔板Ⅱ，再用另一锡箔覆盖孔板Ⅲ的孔，用冲压头Ⅱ冲压，得到包锡块；用冲压头Ⅲ将包锡块冲压到底板Ⅳ上，将包锡块压实，得到钨锡系助熔剂片。本发明具有操作方便、生产成本低、能耗低和操作安全的特点。
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公开(公告)号：CN111289548A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN202010183744.7
申请日：2020-03-16
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 大冶特殊钢有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/2204
摘要： 本发明涉及一种XRFS分析用样片压制时试样粉末的布置方法。其技术方案是：将厚度为2.0mm和1.0mm的正方形钢板开有相同的角孔和大圆孔，在厚度为2.0mm的正方形钢板的大圆孔孔口处开有沉孔；用圆柱销将两块正方形钢板的角孔活动连接，有沉孔的一面朝上，两个正方形钢板间平铺有单层纸巾片，得到纸底装样盘。将1.5～2.0g硼酸置于压片机料仓中的下压头上，向纸底装样盘装满待压试样粉末并刮平，将纸巾装样盘连同待压粉末试样一起装入压片机的装料仓中，用压杆从纸巾装样盘的上平面将待压试样粉末、纸底装样盘的纸底压至压片机装料仓，即完成试样粉末的布置。本发明具有纸底装样盘结构简单、装样速度快、样品质量波动小和样片强度高的特点。
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公开(公告)号：CN108387430B
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN201810077429.9
申请日：2018-01-26
申请人： 武汉科技大学 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司 , 广东韶钢松山股份有限公司
摘要： 本发明具体涉及一种XRF分析用挂壁坩埚的制备方法。其技术方案是：按四硼酸锂∶硼酸∶草酸的质量比为2∶(1～5)∶0.1，将所述四硼酸锂、硼酸和草酸混合均匀，即得挂壁熔剂。将6.00～8.00g的所述挂壁熔剂放入铂金坩埚内，再将所述铂金坩埚和挂壁熔剂移入高温炉中，在700～930℃条件下保温10～20分钟，制得XRF分析用挂壁坩埚。所述铂金坩埚的容积为25～40mL，所述铂金坩埚的材质为Pt、或为Pt与Au的合金；其中：所述Pt与Au合金的Pt︰Au的质量比为95︰5，所述Pt的纯度≥99.99wt％。本发明具有能耗低、工作强度小、成品率高、制备效率高和析晶开裂少的的特点。
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公开(公告)号：CN108982562B
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN201810876639.4
申请日：2018-08-03
申请人： 武汉科技大学 , 广东韶钢松山股份有限公司 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司
IPC分类号： G01N23/223 , G01N23/2202
摘要： 本发明涉及一种基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法。其方案是：将0.1g三氧化二钴、6～7g四硼酸锂和0.1g助脱模剂混匀，得到含钴和助脱模剂的四硼酸锂，简称混合物Ⅰ。将1g碳酸锂、0.15～0.2g助脱模剂、0.05～0.08g碘化物和0.5g试料混匀，得到含碘和助脱模剂的碳酸锂，简称混合物Ⅱ。将5～6g混合物Ⅰ置于铂金坩埚中，再放入混合物Ⅱ，用剩余的混合物Ⅰ覆盖。将装有混合物Ⅰ和混合物Ⅱ的铂金坩埚置于高温炉中，在680～720℃预氧化，取出，移至另一高温炉内，在980～1050℃熔融；取出，自然冷却，剥离，脱模，得到基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片。本发明环境友好、成本低和周期短，用所制制品分析的准确度高。
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公开(公告)号：CN108414556A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810077108.9
申请日：2018-01-26
申请人： 武汉科技大学 , 广东韶钢松山股份有限公司 , 湖南华菱涟源钢铁有限公司
IPC分类号： G01N23/223 , G01N23/2202
摘要： 本发明涉及一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。其技术方案是：按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶(2～3)配料，混合均匀，用水调制为可塑料；称取1.10g可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚。再按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1配料，混合均匀，得到混合粉Ⅱ；然后将0.9997～1.0003g的混合粉Ⅱ置于所述坩埚内，取1.00g可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片。在所制含钴包衣熔剂N片中抽取10～N1/3片所述含钴包衣熔剂片，测定Co2O3量，评定制备误差，得到XRF钴内标分析用包衣熔剂片。本发明的内标物加入量精密度高、内标物加入量误差可评定、分析效率高、无内标物转移损失和同时加入氧化剂。
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