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公开(公告)号：CN110606798A
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201910963386.9
申请日：2019-10-11
申请人： 武汉有机实业有限公司
IPC分类号： C07C29/124 , C07C29/74 , C07C29/80 , C07C33/22
摘要： 本发明公开了一种利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，本发明将氯化苄和水按一定比例加入预热加压的微通道反应器中进行连续水解反应，反应后的混合物经冷却降温、沉降分层后，分离出油相和水相，油相经过脱轻塔和成品塔两级减压精馏制备工业级苯甲醇。本发明无需碱参与氯化苄的水解，不会产生氯化钠废水，降低成本，并且在精馏时也不会造成物料的分解；采用微通道反应器来进行水解反应，减少了反应的时间和空间，提高了水解的效率。本发明方法具有流程简单，节约原料、减少副产物，降低成本等优点，而且采用本发明制备的苯甲醇含量达到工业级苯甲醇标准，经济效益得到提高。
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公开(公告)号：CN113582825B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202110754770.5
申请日：2021-07-05
申请人： 武汉有机实业有限公司
摘要： 本发明提供了一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，以苯甲酸精馏低沸物为原料，先通过减压精馏的方式获得工业级苯甲醛；接着减压下用高纯氮气气提，除去低沸点的物质；然后用碳酸钠或碳酸氢钠等水溶液洗涤，除去里面的酸类和酯类等有机物；再用纯化水水洗，除去少量溶于苯甲醛里面的碱；最后再减压精馏，得到食品级苯甲醛。本发明通过精馏、气提、碱洗、水洗和再次精馏，能够得到纯度在99.90％以上、苯和甲苯含量均低于2ppm、收率在65％以上的苯甲醛，整个提纯方法简单，提纯效果显著，弥补了从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法空缺，为苯甲酸精馏低沸物的提纯和回收利用提供了一种有效途径。
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公开(公告)号：CN113636929A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202110812099.5
申请日：2021-07-19
申请人： 武汉有机实业有限公司
摘要： 本发明提出了一种固态苯甲酸的纯化方法，包括以下步骤，步骤一，检测待纯化的固态苯甲酸的样本包括苯甲酸及若干杂质组分，确定待纯化的固态苯甲酸中苯甲酸及各杂质组分的含量百分比；步骤二，向待纯化的固态苯甲酸原料内加入低共熔组分获得混合物料，低共熔组分包括杂质组分的一种或若干种，使混合物料中各杂质组分的质量比比值为0～100；步骤三，采用挥发提纯方式对混合物料进行提纯，获得纯化产品与挥发组分，将挥发组分进行后续处理获得副产品，副产品进行回收或者作为待纯化的固态苯甲酸原料的来源；通过调整低共熔组分的各组分的质量比，使低共熔组分能够在特定温度下饱和蒸汽压较高，从而使之与固态苯甲酸分离，且仅有低共熔组分发生相变。
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公开(公告)号：CN116178106A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211489009.4
申请日：2019-10-11
申请人： 武汉有机实业有限公司
IPC分类号： C07C29/124 , C07C29/74 , C07C29/80 , C07C33/22
摘要： 本发明公开了一种利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，本发明将氯化苄和水按一定比例加入预热加压的微通道反应器中进行连续水解反应，反应后的混合物经冷却降温、沉降分层后，分离出油相和水相，油相经过脱轻塔和成品塔两级减压精馏制备工业级苯甲醇。本发明无需碱参与氯化苄的水解，不会产生氯化钠废水，降低成本，并且在精馏时也不会造成物料的分解；采用微通道反应器来进行水解反应，减少了反应的时间和空间，提高了水解的效率。本发明方法具有流程简单，节约原料、减少副产物，降低成本等优点，而且采用本发明制备的苯甲醇含量达到工业级苯甲醇标准，经济效益得到提高。
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公开(公告)号：CN113582825A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110754770.5
申请日：2021-07-05
申请人： 武汉有机实业有限公司
摘要： 本发明提供了一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，以苯甲酸精馏低沸物为原料，先通过减压精馏的方式获得工业级苯甲醛；接着减压下用高纯氮气气提，除去低沸点的物质；然后用碳酸钠或碳酸氢钠等水溶液洗涤，除去里面的酸类和酯类等有机物；再用纯化水水洗，除去少量溶于苯甲醛里面的碱；最后再减压精馏，得到食品级苯甲醛。本发明通过精馏、气提、碱洗、水洗和再次精馏，能够得到纯度在99.90％以上、苯和甲苯含量均低于2ppm、收率在65％以上的苯甲醛，整个提纯方法简单，提纯效果显著，弥补了从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法空缺，为苯甲酸精馏低沸物的提纯和回收利用提供了一种有效途径。
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公开(公告)号：CN109320417A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811442500.5
申请日：2018-11-29
申请人： 武汉有机实业有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用间壁塔精制苯甲酸苄酯的方法及装置。该装置，包括进料闪蒸罐、间壁塔、塔顶冷凝器和塔釜再沸器，进料闪蒸罐的上端和底部分别通过气相通道和液相通道与间壁塔内部相连通；间壁塔内部包括中间精馏段、设置在中间精馏段上方的塔顶公共精馏段和设置在中间精馏段下方的塔釜公共提馏段；塔釜再沸器与塔釜公共提馏段相连通，塔顶冷凝器与塔顶公共精馏段相连通；中间精馏段内沿纵向垂直设置有纵向隔板，纵向隔板将中间精馏段分隔成预分离区和成品分离区。本发明通过该装置精制苯甲酸苄酯，在得到高纯度的苯甲酸苄酯的前提下，与传统分离工艺相比，可以大大降低能耗、减少设备设备成本、操作成本和节省占地面积。
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公开(公告)号：CN113548960A
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202110812001.6
申请日：2021-07-19
申请人： 武汉有机实业有限公司
摘要： 本发明提出了一种食品级苯甲酸的纯化方法，包括以下步骤，步骤一，将粗制苯甲酸与工艺水通过逆流萃取方式进行萃取，获得萃取产品以及第一种废水，萃取产品经过后续处理获得精制苯甲酸成品，第一种废水中含有苯甲酸与杂质；步骤二，将步骤一中获得的第一种废水进行固液分离处理，获得废料及液相水体，废料被回收；步骤三，将步骤二中获得的液相水体进行储存，并将液相水体作为工艺水重复利用到步骤一与步骤二中的各环节内；发明采用工艺水为萃取剂，与原料苯甲酸进行逆流萃取，含杂质高的废水进入固液分离装置，含有苯甲酸的废料一起从废水中析出并分离，液相水体循环输送至萃取工艺中，完成工艺水的循环利用。
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公开(公告)号：CN115160125A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210740376.0
申请日：2022-06-28
申请人： 武汉有机实业有限公司
摘要： 本发明提出了一种药用级苯甲酸钠的制备方法，利用苯甲酸熔融结晶残液作为生产原料，将含钠碱性水溶液与熔融态的苯甲酸熔融结晶残液投入到萃取塔中，二者在萃取塔内逆流接触，萃取塔流出的水相进入浓缩釜中脱水浓缩，浓缩后的水溶液进入中和釜，再由中和釜出料泵输送至活性炭纤维过滤器中吸附除杂，再由中和釜出料泵输送至精密过滤器过滤，过滤完成后进入MVR蒸发系统脱水，脱水后物料通过离心机离心，得到苯甲酸钠晶体；利用苯甲酸熔融结晶残液作为药用级苯甲酸钠的生产原料，能够使其中的苯甲酸得到简单高效的得到回收，同时生产药用级苯甲酸钠具有较低的产品成本，更具市场竞争力，且制备方法比传统工艺方法更先进，操作方便，利于生产。
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公开(公告)号：CN111517928A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010366627.4
申请日：2020-04-30
申请人： 武汉有机实业有限公司
摘要： 本发明提出了一种二苄醚氧化工艺，利用氧气与二苄醚反应，相比传统利用硝酸或空气等作为氧化剂氧化，避免了尾气的产生和处理，避免了尾气中的VOC排放，减少了环境污染；本发明的二苄醚氧化工艺，利用工业上用的副产物二苄醚，可同时获得苯甲醛和苯甲酸苄酯，工艺简单，经济效益高；本发明的二苄醚氧化工艺，反应器为微通道反应器，通过控制反应器内反应温度为160～180℃，反应压力为1.5～2.5Mpa，反应时间为5～10min，从而使氧气和二苄醚能充分接触混合，大大提高了氧化的速率，同时，物料在反应器停留时间短，反应器的体积和持液量都比较小，使得该工艺的投资成本和危险性小。
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公开(公告)号：CN110015954A
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201910100192.6
申请日：2019-01-31
申请人： 武汉有机实业有限公司
IPC分类号： C07C51/265 , C07C51/41 , C07C51/44 , C07C63/06 , C07C63/08
摘要： 本发明公开了一种食品添加剂苯甲酸钠的生产方法，包括步骤为：将苯甲酸粗品投入到带侧线出料的精馏塔塔釜中，控制压力为1～15kpa，当进料液位达到塔釜高度50～80％处开始加热，控制塔顶温度为160～175℃，侧线出料口温度为165～180℃，塔釜温度为190～240℃，调节回流比为0.3～1.5，从塔顶出料口得到精制苯甲酸；精制苯甲酸加入含钠化合物的水溶液中，进行中和反应得到到苯甲酸钠溶液，再用活性炭脱色，过滤，干燥脱水后，制得食品添加剂苯甲酸钠。本发明操作简便，无需增加繁杂冗长的熔融结晶步骤，节省大量分离能耗、操作，大大降低生产成本，更有利于工业化生产。
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