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公开(公告)号：CN102320584B
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201110329167.9
申请日：2011-10-26
Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
IPC: C01B25/10
Abstract: 本发明公开了一种制备五氟化磷的方法，包括（i）干燥：除去反应器及管线中的水分，（ⅱ）加料：在干燥的环境中，在惰性气体保护下，向反应器内加入五氯化磷和氟化钙两种固体粉末，（ⅲ）抽空：抽空反应器至-0.09～-0.11MPa，（ⅳ）合成反应：反应温度控制在100～300°C，反应器压力控制在-0.1～0.15MPa，反应时间为3小时以上，生成五氟化磷气体粗品，（ⅴ）提纯。本发明工艺过程及设备简单、可靠性高、过程易控制，产品纯度高达99.9%。原料氟化钙无毒，五氯化磷毒性很低。另一种产物CaCl2无毒无害，可以进行回收利用。
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公开(公告)号：CN101973547A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010287303.8
申请日：2010-09-20
Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
IPC: C01B31/26
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯氧硫化碳气体的方法，包括以下步骤：(i)合成反应：将饱和的硫氰酸铵溶液与硫酸在反应器内进行反应，生成含有杂质的氧硫化碳气体；(ii)碱洗：含有杂质的氧硫化碳气体连续进入一次碱洗塔和二次碱洗塔中除去微量的酸性杂质；(iii)一次干燥；(vi)二次干燥和(v)精馏。本发明具有设备简单、操作方便、设备运行安全和收率高等优点。
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公开(公告)号：CN102502503B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201110296368.3
申请日：2011-10-08
Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
IPC: C01B7/24
Abstract: 本发明公开了一种制备三氟化溴的方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，将其预热到100～120℃，抽空至-0.095Mpa左右；（ⅱ）氟气与溴蒸气进行合成反应，反应温度为120～160℃，得到三氟化溴粗品；（ⅲ）去除三氟化溴粗品中的五氟化溴和溴单质等轻组分杂质；（ⅳ）提纯三氟化溴；（ⅴ）尾气处理。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全、环境污染小，产品纯度可达98%以上。
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公开(公告)号：CN102502830A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110370470.3
申请日：2011-11-21
Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
IPC: C01G31/04
Abstract: 本发明公开了一种五氟化钒的制备方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，将钒置于反应器内，对反应器预热、抽空；（ⅱ）合成反应，氟气与金属钒在反应器内接触发生合成反应生成五氟化钒；（ⅲ）在蒸馏塔内去除五氟化钒粗品中的杂质；（ⅳ）在蒸馏塔内提纯五氟化钒。本发明设备简单、操作方便、杂质含量少，可以有效提高中间副产物的转化率，产品纯度可达95%以上。
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公开(公告)号：CN102502831A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110370511.9
申请日：2011-11-21
Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
IPC: C01G31/04
Abstract: 本发明公开了一种制备五氟化钒的方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，将钒置于反应器内，将钒预热到100～200℃，对反应器抽空到-0.1～-0.08MPa；（ⅱ）合成反应，向反应器内缓慢通入氟气，氟气与钒在反应器内发生合成反应生成四氟化钒；（ⅲ）歧化反应，在反应器内四氟化钒发生歧化反应，得到五氟化钒粗产品；（ⅳ）去除五氟化钒粗品中的杂质；（ⅴ）提纯五氟化钒。本发明设备简单、操作方便、杂质含量少，可以有效提高中间副产物的转化率，产品纯度可达95%以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102502503A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110296368.3
申请日：2011-10-08
Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
IPC: C01B7/24
Abstract: 本发明公开了一种制备三氟化溴的方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，将其预热到100～120℃，抽空至-0.095MPa左右；（ⅱ）氟气与溴蒸气进行合成反应，反应温度为120～160℃，得到三氟化溴粗品；（ⅲ）去除三氟化溴粗品中的五氟化溴和溴单质等轻组分杂质；（ⅳ）提纯三氟化溴；（ⅴ）尾气处理。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全、环境污染小，产品纯度可达98%以上。
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公开(公告)号：CN102320584A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110329167.9
申请日：2011-10-26
Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
IPC: C01B25/10
Abstract: 本发明公开了一种制备五氟化磷的方法，包括（i）干燥：除去反应器及管线中的水分，（ⅱ）加料：在干燥的环境中，在惰性气体保护下，向反应器内加入五氯化磷和氟化钙两种固体粉末，（ⅲ）抽空：抽空反应器至-0.09～-0.11MPa，（ⅳ）合成反应：反应温度控制在100～300°C，反应器压力控制在-0.1～0.15MPa，反应时间为3小时以上，生成五氟化磷气体粗品，（ⅴ）提纯。本发明工艺过程及设备简单、可靠性高、过程易控制，产品纯度高达99.9%。原料氟化钙无毒，五氯化磷毒性很低。另一种产物CaCl2无毒无害，可以进行回收利用。
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公开(公告)号：CN103449371B
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201310396074.7
申请日：2013-09-04
Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
IPC: C01B7/24
Abstract: 本发明的技术方案是：一种提纯五氟化碘的工艺方法，包括以下步骤：（i）抽空蒸发器压力为-0.08～-0.10MPa；（ⅱ）将五氟化碘原料加入到蒸发器中；（ⅲ）加热蒸发器，控制蒸发器温度为30～60℃，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、O2、HF等气化被分离出来，（ⅳ）控制蒸发器温度90～130℃，蒸发器内的五氟化碘被气化，气化的五氟化碘气体进入冷凝器；控制冷凝器温度60～80℃，五氟化碘气体被冷凝液化；（ⅴ）去除五氟化碘粗品中的重组分如 KF、FeF2等沉积物质。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全，有效降低五氟化碘中杂质的含量，产品纯度达99.5%以上。
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公开(公告)号：CN103449371A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310396074.7
申请日：2013-09-04
Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
IPC: C01B7/24
Abstract: 本发明的技术方案是：一种提纯五氟化碘的工艺方法，包括以下步骤：（i）抽空蒸发器压力为-0.08～-0.10MPa；（ⅱ）将五氟化碘原料加入到蒸发器中；（ⅲ）加热蒸发器，控制蒸发器温度为30～60℃，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、O2、HF等气化被分离出来，（ⅳ）控制蒸发器温度90～130℃，蒸发器内的五氟化碘被气化，气化的五氟化碘气体进入冷凝器；控制冷凝器温度60～80℃，五氟化碘气体被冷凝液化；（ⅴ）去除五氟化碘粗品中的重组分如KF、FeF2等沉积物质。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全，有效降低五氟化碘中杂质的含量，产品纯度达99.5%以上。
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公开(公告)号：CN202898016U
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201220531107.5
申请日：2012-10-17
Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
Abstract: 本实用新型公开了一种用于降低五氟化碘中杂质含量的设备，包括蒸发釜、提纯柱和冷凝器。蒸发釜的顶部开口、并通过上法兰与提纯柱密封连接，蒸发釜的底部设有排放口，在蒸发釜的上部分别设置有物料进口、测压口和蒸发釜测温口。提纯柱的顶部设置有柱顶测温口，提纯柱的出口通过侧法兰与冷凝器密封连接，冷凝器的一侧设有出料口，冷凝器的另一侧设有抽空口和冷凝器测温口。本实用新型具有设备结构简单，操作方便，分离效果好，使用寿命长等优点，可以有效降低五氟化碘中的杂质含量，产品纯度高，设备容易处理。
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