公开(公告)号：CN103539198A

公开(公告)日：2014-01-29

申请号：CN201310530538.9

申请日：2013-11-01

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 刘玉静 ,  王筠 ,  朱昱 ,  周红艳 ,  郑楠

IPC: C01G19/06

Abstract: 本发明公开了一种牙膏级氯化亚锡的制备方法，包括以下步骤：（i）合成反应及一次过滤,将摩尔比为4～8:1:1～1.2的去离子水、无水四氯化锡和金属锡加入到反应釜中，再加入浓盐酸，进行合成反应及一次过滤；（ⅱ）提纯及二次过滤，在提纯釜中加入过量硫酸、再加入适量牙膏级氯化锶进行提纯及二次过滤；（ⅲ）蒸馏及结晶和（ⅳ）真空干燥，得到干燥的白色晶体牙膏级氯化亚锡成品。本发明工艺平稳，易于控制、成本低、三废少，合成的牙膏级氯化亚锡质量稳定，符合牙膏添加标准。

公开(公告)号：CN102502831A

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN201110370511.9

申请日：2011-11-21

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 张春芳 ,  李于教 ,  陈光华 ,  谢文雅 ,  侯姝 ,  刘玉静 ,  种保超

IPC: C01G31/04

Abstract: 本发明公开了一种制备五氟化钒的方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，将钒置于反应器内，将钒预热到100～200℃，对反应器抽空到-0.1～-0.08MPa；（ⅱ）合成反应，向反应器内缓慢通入氟气，氟气与钒在反应器内发生合成反应生成四氟化钒；（ⅲ）歧化反应，在反应器内四氟化钒发生歧化反应，得到五氟化钒粗产品；（ⅳ）去除五氟化钒粗品中的杂质；（ⅴ）提纯五氟化钒。本发明设备简单、操作方便、杂质含量少，可以有效提高中间副产物的转化率，产品纯度可达95%以上。

公开(公告)号：CN103539198B

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201310530538.9

申请日：2013-11-01

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 刘玉静 ,  王筠 ,  朱昱 ,  周红艳 ,  郑楠

IPC: C01G19/06

Abstract: 本发明公开了一种牙膏级氯化亚锡的制备方法，包括以下步骤：（i）合成反应及一次过滤,将摩尔比为4～8:1:1～1.2的去离子水、无水四氯化锡和金属锡加入到反应釜中，再加入浓盐酸，进行合成反应及一次过滤；（ⅱ）提纯及二次过滤，在提纯釜中加入过量硫酸、再加入适量牙膏级氯化锶进行提纯及二次过滤；（ⅲ）蒸馏及结晶和（ⅳ）真空干燥，得到干燥的白色晶体牙膏级氯化亚锡成品。本发明工艺平稳，易于控制、成本低、三废少，合成的牙膏级氯化亚锡质量稳定，符合牙膏添加标准。

公开(公告)号：CN102502544A

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN201110329173.4

申请日：2011-10-26

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 刘春雪 ,  贺邓 ,  赵娜 ,  侯姝 ,  谢文雅 ,  刘玉静

IPC: C01B25/10

Abstract: 本发明公开了一种五氟化磷的制备方法，包括（i）干燥：除去反应器及管线中的水分，（ⅱ）加料：在干燥的环境中，在惰性气体保护下，向反应器内加入五氧化二磷和氟化钙两种固体粉末，（ⅲ）抽空：抽空反应器至-0.09～-0.11MPa，（ⅳ）合成反应：反应温度控制在200～300°C，反应器压力控制在-0.1～0MPa，反应时间为3小时以上，生成五氟化磷气体粗品，（ⅴ）提纯。本发明工艺过程及设备简单、可靠性高、过程易控制，原料无毒、易得，产品纯度高达99.9%。另一种产物Ca（PO3）2无毒无害，可以进行回收利用。