公开(公告)号：CN102502544A

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN201110329173.4

申请日：2011-10-26

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 刘春雪 ,  贺邓 ,  赵娜 ,  侯姝 ,  谢文雅 ,  刘玉静

IPC: C01B25/10

Abstract: 本发明公开了一种五氟化磷的制备方法，包括（i）干燥：除去反应器及管线中的水分，（ⅱ）加料：在干燥的环境中，在惰性气体保护下，向反应器内加入五氧化二磷和氟化钙两种固体粉末，（ⅲ）抽空：抽空反应器至-0.09～-0.11MPa，（ⅳ）合成反应：反应温度控制在200～300°C，反应器压力控制在-0.1～0MPa，反应时间为3小时以上，生成五氟化磷气体粗品，（ⅴ）提纯。本发明工艺过程及设备简单、可靠性高、过程易控制，原料无毒、易得，产品纯度高达99.9%。另一种产物Ca（PO3）2无毒无害，可以进行回收利用。

公开(公告)号：CN102320584B

公开(公告)日：2012-10-10

申请号：CN201110329167.9

申请日：2011-10-26

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 贺邓 ,  刘春雪 ,  张春芳 ,  侯姝 ,  王筠 ,  仝庆 ,  张淑娟

IPC: C01B25/10

Abstract: 本发明公开了一种制备五氟化磷的方法，包括（i）干燥：除去反应器及管线中的水分，（ⅱ）加料：在干燥的环境中，在惰性气体保护下，向反应器内加入五氯化磷和氟化钙两种固体粉末，（ⅲ）抽空：抽空反应器至-0.09～-0.11MPa，（ⅳ）合成反应：反应温度控制在100～300°C，反应器压力控制在-0.1～0.15MPa，反应时间为3小时以上，生成五氟化磷气体粗品，（ⅴ）提纯。本发明工艺过程及设备简单、可靠性高、过程易控制，产品纯度高达99.9%。原料氟化钙无毒，五氯化磷毒性很低。另一种产物CaCl2无毒无害，可以进行回收利用。

公开(公告)号：CN101973547A

公开(公告)日：2011-02-16

申请号：CN201010287303.8

申请日：2010-09-20

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 侯姝 ,  赵娜 ,  王筠 ,  张春芳 ,  陈光华

IPC: C01B31/26

Abstract: 本发明公开了一种制备高纯氧硫化碳气体的方法，包括以下步骤：(i)合成反应：将饱和的硫氰酸铵溶液与硫酸在反应器内进行反应，生成含有杂质的氧硫化碳气体；(ii)碱洗：含有杂质的氧硫化碳气体连续进入一次碱洗塔和二次碱洗塔中除去微量的酸性杂质；(iii)一次干燥；(vi)二次干燥和(v)精馏。本发明具有设备简单、操作方便、设备运行安全和收率高等优点。

公开(公告)号：CN102502503B

公开(公告)日：2013-07-24

申请号：CN201110296368.3

申请日：2011-10-08

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 李于教 ,  张春芳 ,  侯姝

IPC: C01B7/24

Abstract: 本发明公开了一种制备三氟化溴的方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，将其预热到100～120℃，抽空至-0.095Mpa左右；（ⅱ）氟气与溴蒸气进行合成反应，反应温度为120～160℃，得到三氟化溴粗品；（ⅲ）去除三氟化溴粗品中的五氟化溴和溴单质等轻组分杂质；（ⅳ）提纯三氟化溴；（ⅴ）尾气处理。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全、环境污染小，产品纯度可达98%以上。

公开(公告)号：CN102502830A

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN201110370470.3

申请日：2011-11-21

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 张春芳 ,  李于教 ,  陈光华 ,  谢文雅 ,  侯姝 ,  张淑娟 ,  种保超

IPC: C01G31/04

Abstract: 本发明公开了一种五氟化钒的制备方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，将钒置于反应器内，对反应器预热、抽空；（ⅱ）合成反应，氟气与金属钒在反应器内接触发生合成反应生成五氟化钒；（ⅲ）在蒸馏塔内去除五氟化钒粗品中的杂质；（ⅳ）在蒸馏塔内提纯五氟化钒。本发明设备简单、操作方便、杂质含量少，可以有效提高中间副产物的转化率，产品纯度可达95%以上。

公开(公告)号：CN101508443A

公开(公告)日：2009-08-19

申请号：CN200910068311.0

申请日：2009-03-31

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 崔学文 ,  侯姝 ,  李润树 ,  吕荣良

IPC: C01B35/06

Abstract: 本发明公开了一种制备三氟化硼气体的方法，包括以下步骤：首先使原料氟气液化，去除氟气中含有不能冷凝的高沸点杂质气体；然后氟气和硼酐进行合成反应生成三氟化硼气体粗产品；再通过粗产品液化，去除粗产品中的杂质气体后得到纯三氟化硼气体产品。原料氟气液化和三氟化硼气体粗产品的液化温度为－140～－195℃。缓冲罐的压力控制在－0.04～－0.01MPa。反应器采用立式，在反应器的下部设置有筛板，氟气从筛板的下部通入。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全，产品纯度可达99.9％。

公开(公告)号：CN102502831A

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN201110370511.9

申请日：2011-11-21

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 张春芳 ,  李于教 ,  陈光华 ,  谢文雅 ,  侯姝 ,  刘玉静 ,  种保超

IPC: C01G31/04

Abstract: 本发明公开了一种制备五氟化钒的方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，将钒置于反应器内，将钒预热到100～200℃，对反应器抽空到-0.1～-0.08MPa；（ⅱ）合成反应，向反应器内缓慢通入氟气，氟气与钒在反应器内发生合成反应生成四氟化钒；（ⅲ）歧化反应，在反应器内四氟化钒发生歧化反应，得到五氟化钒粗产品；（ⅳ）去除五氟化钒粗品中的杂质；（ⅴ）提纯五氟化钒。本发明设备简单、操作方便、杂质含量少，可以有效提高中间副产物的转化率，产品纯度可达95%以上。

公开(公告)号：CN102502503A

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN201110296368.3

申请日：2011-10-08

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 李于教 ,  张春芳 ,  侯姝

IPC: C01B7/24

Abstract: 本发明公开了一种制备三氟化溴的方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，将其预热到100～120℃，抽空至-0.095MPa左右；（ⅱ）氟气与溴蒸气进行合成反应，反应温度为120～160℃，得到三氟化溴粗品；（ⅲ）去除三氟化溴粗品中的五氟化溴和溴单质等轻组分杂质；（ⅳ）提纯三氟化溴；（ⅴ）尾气处理。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全、环境污染小，产品纯度可达98%以上。

公开(公告)号：CN102320584A

公开(公告)日：2012-01-18

申请号：CN201110329167.9

申请日：2011-10-26

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 贺邓 ,  刘春雪 ,  张春芳 ,  侯姝 ,  王筠 ,  仝庆 ,  张淑娟

IPC: C01B25/10

Abstract: 本发明公开了一种制备五氟化磷的方法，包括（i）干燥：除去反应器及管线中的水分，（ⅱ）加料：在干燥的环境中，在惰性气体保护下，向反应器内加入五氯化磷和氟化钙两种固体粉末，（ⅲ）抽空：抽空反应器至-0.09～-0.11MPa，（ⅳ）合成反应：反应温度控制在100～300°C，反应器压力控制在-0.1～0.15MPa，反应时间为3小时以上，生成五氟化磷气体粗品，（ⅴ）提纯。本发明工艺过程及设备简单、可靠性高、过程易控制，产品纯度高达99.9%。原料氟化钙无毒，五氯化磷毒性很低。另一种产物CaCl2无毒无害，可以进行回收利用。

公开(公告)号：CN101508443B

公开(公告)日：2010-12-29

申请号：CN200910068311.0

申请日：2009-03-31

Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司

Inventor： 崔学文 ,  侯姝 ,  李润树 ,  吕荣良

IPC: C01B35/06

Abstract: 本发明公开了一种制备三氟化硼气体的方法，包括以下步骤：首先使原料氟气液化，去除氟气中含有不能冷凝的高沸点杂质气体；然后氟气和硼酐进行合成反应生成三氟化硼气体粗产品；再通过粗产品液化，去除粗产品中的杂质气体后得到纯三氟化硼气体产品。原料氟气液化和三氟化硼气体粗产品的液化温度为-140～-195℃。缓冲罐的压力控制在-0.04～-0.01Mpa。反应器采用立式，在反应器的下部设置有筛板，氟气从筛板的下部通入。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全，产品纯度可达99.9％。