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公开(公告)号：CN111644145A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN202010510656.3
申请日：2020-06-08
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
摘要： 本发明提出一种磁性吸附剂的制备方法，首先将有机铝和氯化锂按照铝锂摩尔比为1:2的比例加入反应釜中，然后加入水，固液比为20%-50%，开启搅拌，反应1-2h；加入纳米级磁性材料，超声搅拌0.5-1h；采用磁性吸附或者离心的方法，去除部分水，使得固含量为80-90%并保存，固体物质即为磁性吸附剂；步骤A、B、C全程氮气保护。本发明反应全程氮气保护，防止磁性材料的氧化而使磁性减弱；反应无需经过滤洗涤干燥等工序，吸附剂液态保存，更加有利于活性物质的保存；反应中无副产物，无需除杂；将铝基吸附剂附着于磁性材料表面，相当于磁性材料表面以分子键的形式连接上吸附剂主体，既能保持吸附剂的大容量吸附，同时又保护了磁性材料不被外界空气氧化，从而失去磁性。
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公开(公告)号：CN105129790A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510651433.8
申请日：2015-10-10
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C01B31/04
CPC分类号： Y02P20/544
摘要： 本发明提供了一种在超临界水条件下制备氧化石墨烯的新方法，包括以下步骤：把石墨与水按比例混合后，放入到超临界反应器中；再向反应釜中加入氧化剂；升温升压，使反应体系达到水的超临界状态，开始反应；保持水的超临界状态条件下反应1min～2h的时间；降温泄压，放料；反应后的物料经分散处理后，经过滤后即得到氧化石墨烯，经洗涤、烘干即得到干基氧化石墨烯产品。本发明的有益效果为：利用了水在超临界状态下的特殊特性，通过加入氧等氧化剂，可以快速的把石墨氧化为氧化石墨烯，过程中不副产大量的废硫酸、锰等重金属，后处理简单，产品容易分离，环境友好。反应过程不涉及强酸，反应过程平稳，易于控制，是符合绿色化学合成的新方法。
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公开(公告)号：CN103058892A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201310005199.2
申请日：2013-01-06
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C07C281/06
摘要： 本发明涉及一种利用肼基酯、酸及盐化合物制备联二脲的方法，该方法包括以下几个步骤：首先向肼基酯、酸及盐的水溶液中加入与肼基酯、酸及盐化合物摩尔比为1:2的碱性物质，0～110℃下搅拌1-5h，使之发生水解，然后滴加酸，调节溶液pH值为2-6，加入尿素，控制反应温度90～130℃，反应2-7h后将产物冷却至室温，过滤、洗涤、烘干后得到联二脲固体。本发明的优点是不局限于水合肼，可利用新型的肼基化合物制备得到联二脲，本发明工艺简单，易操作，能耗低，产品纯度高，产率高，使得制备联二脲的方法更加丰富。
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公开(公告)号：CN102584640A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201110444030.8
申请日：2011-12-27
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C07C281/20
摘要： 本发明涉及一种多釜串联式连续生产ADC发泡剂的工艺，生产ADC发泡剂的工艺包括水合肼和尿素缩合成联二脲工艺，联二脲和氯气氧化成ADC发泡剂工艺；在联二脲和氯气氧化成ADC发泡剂工艺中采用两个及以上的反应釜进行串联，不断加料不断搅拌，实现连续反应。更进一步地，在水合肼和尿素缩合成联二脲工艺中采用两个及以上的反应釜进行串联，不断加料不断搅拌，实现连续反应。本发明有益的效果是:采用多釜串联式连续生产ADC发泡剂工艺，可实现连续化生产，提高产能；采用多釜串联式连续生产ADC发泡剂工艺，可实现产物品质的均一，并且反应可控，防止了多釜反应给产物带来的品质差异。
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公开(公告)号：CN102580653A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201110444396.5
申请日：2011-12-27
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01J4/00 , C07C281/20
摘要： 本发明涉及一种带自吸式搅拌功能的ADC氯气氧化工艺，在反应釜中设置有自吸式空心涡轮式搅拌器，带有空心涡轮式的自吸搅拌桨，其上部有一个以上的空心搅拌桨；通过气体进入管道通入氯气氧化联二脲，将氯气吸收至自吸式空心涡轮式搅拌器的空腔中与液体充分混合，逸出的气体向上扩散，被上部的空心搅拌桨2吸收至空腔中继续与液体混合反应采用联二脲与氯气摩尔比1:1-1.5的比例加入自吸式反应釜，反应条件为：106℃，反应4-6h，转速400-500rmp。本发明有益的效果是:⑴采用自吸式搅拌反应釜进行ADC发泡剂的生产，可提高氯气的利用率，有效节约能源，降低成本；⑵采用自吸式搅拌反应釜，反应易于操作容易控制，可获得晶体形状单一的产品。
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公开(公告)号：CN111635337A
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN202010510985.8
申请日：2020-06-08
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C07C273/02 , C07C275/02
摘要： 本发明提出一种改性尿素的制备方法，将一定量的尿素和水混合，使尿素的含水量为10%-20%，加热至70℃-80℃，并伴热搅拌均匀，或者将尿素加热熔融至液态；将改性剂采用水溶或者熔融方式化为液态；开启喷雾干燥，改性剂与尿素溶液或者液态熔融的尿素以一定的比例进料，停留时间为5-10分钟，连续出料，固体即为改性尿素。该方法的优点在于：1.喷雾方式使得改性剂更加均匀地附着于尿素表面；2.改性剂用量少，既能减少产品成本，同时又减少了后续干燥工序；3.该工艺流程简单，可实现连续化生产。
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公开(公告)号：CN104761472B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201510096097.5
申请日：2015-03-04
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C07C281/06
摘要： 本发明涉及一种高效低耗清洁制备联二脲的工艺，包括：将尿素溶液与含过量强碱的次氯酸盐溶液混合，控制反应温度；混合后的物料泵送到列管换热器中，快速加热；经过b步骤的物料进一步快速升温到130℃?180℃；保持温度，加压恒温，直至冷凝；反应结束后，降温，向反应液中加酸，调节PH值，反应结束；过滤、洗涤、烘干即可得到联二脲固体。本发明的有益效果为：避免了现有工艺中重新补充尿素等一系列繁琐过程，大大降低了这些过程中电耗、蒸汽消耗。也减少了烧碱、氯气和尿素的损耗，降低了产品成本，提高了产品的收率，回收了附加值更高的氨和二氧化碳，经适当常规处理后可以作为原料回用于烧碱氯气的制造原料，消除了氨氮废水污染问题。
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公开(公告)号：CN102584640B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201110444030.8
申请日：2011-12-27
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C07C281/20
摘要： 本发明涉及一种多釜串联式连续生产ADC发泡剂的工艺，生产ADC发泡剂的工艺包括水合肼和尿素缩合成联二脲工艺，联二脲和氯气氧化成ADC发泡剂工艺；在联二脲和氯气氧化成ADC发泡剂工艺中采用两个及以上的反应釜进行串联，不断加料不断搅拌，实现连续反应。更进一步地，在水合肼和尿素缩合成联二脲工艺中采用两个及以上的反应釜进行串联，不断加料不断搅拌，实现连续反应。本发明有益的效果是:采用多釜串联式连续生产ADC发泡剂工艺，可实现连续化生产，提高产能；采用多釜串联式连续生产ADC发泡剂工艺，可实现产物品质的均一，并且反应可控，防止了多釜反应给产物带来的品质差异。
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公开(公告)号：CN103274432B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310164695.2
申请日：2013-05-06
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C01D7/12
摘要： 本发明提供了一种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法，该方法把经过冷冻结晶出的十水碳酸钠进行打浆，升温，变成一定浓度的碳酸钠溶液，经过过滤除杂，进入碳化塔通入CO2进行碳化，生成碳酸氢钠，在对反应生成的碳酸氢钠进行离心、分离，干燥后得到小苏打。取其中少量小苏打成品，加入到尿素法制备水合肼溶液中，控制其PH值，把粗肼溶液中过量的烧碱溶液进行中和。本发明的有益效果为：把本来作为废品低价处理的十水碳酸钠综合利用，大幅度提高了副产物的经济价值。可以在后续冷冻除碳酸钠环节中得到更多的十水碳酸钠，并提高了粗肼中水合肼的浓度，还减少了在联二脲缩合反应过程中酸的消耗。
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公开(公告)号：CN102580653B
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201110444396.5
申请日：2011-12-27
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01J4/00 , C07C281/20
摘要： 本发明涉及一种带自吸式搅拌功能的ADC氯气氧化工艺，在反应釜中设置有自吸式空心涡轮式搅拌器，带有空心涡轮式的自吸搅拌桨，其上部有一个以上的空心搅拌桨；通过气体进入管道通入氯气氧化联二脲，将氯气吸收至自吸式空心涡轮式搅拌器的空腔中与液体充分混合，逸出的气体向上扩散，被上部的空心搅拌桨2吸收至空腔中继续与液体混合反应采用联二脲与氯气摩尔比1:1-1.5的比例加入自吸式反应釜，反应条件为：106℃，反应4-6h，转速400-500rmp。本发明有益的效果是：⑴采用自吸式搅拌反应釜进行ADC发泡剂的生产，可提高氯气的利用率，有效节约能源，降低成本；⑵采用自吸式搅拌反应釜，反应易于操作容易控制，可获得晶体形状单一的产品。
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