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公开(公告)号：CN112848024B
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202011509381.8
申请日：2020-12-18
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： B29C44/34
摘要： 本发明公开了一种近熔化温度连续变压载压扩孔制备发泡材料的方法，以物理或者化学发泡初步制备较低发泡倍率的发泡材料，在其Tm温度(熔化温度)附近，通过变压连续载压，达到工艺要求后泄压扩孔，再连续进行二次变压连续载压，达到工艺要求后迅速泄压载压，此步骤可重复多次，直至发泡颗粒达到所需发泡倍率。该方法在同一个载压釜内完成，生产过程中温度始终在泡沫颗粒基材Tm温度±20℃范围波动，该方法大幅度降低了生产能耗、提高了载压效率，缩短了载压时间，同时还减少了多次装卸物料的操作流程，具有能耗低、效率高、省人工等特点，具有重大的经济和社会效益，特别适用于高发泡倍率高分子泡沫材料的制造。
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公开(公告)号：CN112848024A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202011509381.8
申请日：2020-12-18
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： B29C44/34
摘要： 本发明公开了一种近熔化温度连续变压载压扩孔制备发泡材料的方法，以物理或者化学发泡初步制备较低发泡倍率的发泡材料，在其Tm温度(熔化温度)附近，通过变压连续载压，达到工艺要求后泄压扩孔，再连续进行二次变压连续载压，达到工艺要求后迅速泄压载压，此步骤可重复多次，直至发泡颗粒达到所需发泡倍率。该方法在同一个载压釜内完成，生产过程中温度始终在泡沫颗粒基材Tm温度±20℃范围波动，该方法大幅度降低了生产能耗、提高了载压效率，缩短了载压时间，同时还减少了多次装卸物料的操作流程，具有能耗低、效率高、省人工等特点，具有重大的经济和社会效益，特别适用于高发泡倍率高分子泡沫材料的制造。
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公开(公告)号：CN104307250B
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201410538831.4
申请日：2014-10-13
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： B01D37/02
摘要： 本发明公开了一种降低发泡剂滤饼含水量的方法，采用疏水性偶联剂溶液处理湿滤饼，再过滤、干燥，母液可循环使用；该方法包括以下步骤：1、将反应生成的发泡剂过滤，并洗涤，制成湿滤饼备用；2、将疏水性偶联剂加入溶剂中，配制成质量含量1％～50％的偶联剂溶液，搅拌均匀；3、将上述湿滤饼加入偶联剂溶液中，开启搅拌，偶联剂与发泡剂的质量比为1/1000～1/100；4、将偶联剂处理的湿滤饼过滤，于烘箱中干燥至恒重，过滤后的母液循环使用。本发明的有益效果是：在不影响发泡剂指标的前提下，使用偶联剂溶液处理发泡剂湿滤饼，可以显著降低湿滤饼的含水量，从而节约干燥能耗，降低干燥时间，提高干燥设备的使用效率。
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公开(公告)号：CN105130849A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510651505.9
申请日：2015-10-10
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C07C281/20 , C01C1/16
摘要： 本发明提供了一种以酮连氮为原料联合制备ADC发泡剂和氯化铵的绿色环保工艺,首先采用酮连氮水解为水合肼，水解工艺可以为部分无酸水解和加盐酸水解相结合；也可以为酮连氮中直接加入盐酸溶液生成盐酸肼。水解后的产物加尿素进行反应生成联二脲和氯化铵，联二脲再采用氯气氧化生成ADC发泡剂，氧化产生的盐酸经还原后返回至前面的水解工艺。该发明的创新点在于：氯气氧化联二脲所产生的盐酸直接用于酮连氮与尿素的反应，这样可实现反应的物料循环，同时避免了酮连氮法和氯气法的缺点，将两种方法融合，提高了反应速度，同时废酸又能得到利用，可以有效提高ADC发泡剂的得率及品质。
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公开(公告)号：CN102391196B
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201110218583.1
申请日：2011-08-02
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C07D251/32
摘要： 本发明涉及一种采用常压法合成氰尿酸锌的方法，该方法主要以氰尿酸、氧化锌为原料，在50-120℃下搅拌1-2h，然后蒸干水分，物料进行粉碎后即为超细且分散性良好的氰尿酸锌粉末，其可用于ADC发泡剂的改性，适用于PVC，XPE，EVA等多种橡胶发泡，片材泡孔均匀、白度高。
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公开(公告)号：CN104817477A
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201510148388.4
申请日：2015-03-31
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C07C281/06
摘要： 本发明提供了一种采用水合肼和氰酸盐合成联二脲的工艺，包括以下步骤：原料采用氰酸盐和水合肼，按照水合肼：氰酸根摩尔比为1:2.01-2.3的比例混合配成混合溶液；按照氰酸根与H+摩尔比1:1.01-1.05的比例准备好酸溶液，该酸溶液的酸性大于氰酸；水合肼和氰酸盐的混合溶液的温度保持在0-80℃；酸溶液逐滴加入混合溶液中，直至滴加完毕，反应结束；过滤、洗涤、烘干即可得到联二脲固体。本发明的有益效果为：1.反应采用低温，水合肼及氰酸钠不易损失，得品率较高，能耗低；2.反应副产物为无机盐，对环境无污染，无需进行后处理即可排放；3.反应在常压下进行，易于操作；4.反应的酸性较低，对设备腐蚀小。
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公开(公告)号：CN104761472A
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201510096097.5
申请日：2015-03-04
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C07C281/06
摘要： 本发明涉及一种高效低耗清洁制备联二脲的工艺，包括：将尿素溶液与含过量强碱的次氯酸盐溶液混合，控制反应温度；混合后的物料泵送到列管换热器中，快速加热；经过b步骤的物料进一步快速升温到130℃-180℃；保持温度，加压恒温，直至冷凝；反应结束后，降温，向反应液中加酸，调节PH值，反应结束；过滤、洗涤、烘干即可得到联二脲固体。本发明的有益效果为：避免了现有工艺中重新补充尿素等一系列繁琐过程，大大降低了这些过程中电耗、蒸汽消耗。也减少了烧碱、氯气和尿素的损耗，降低了产品成本，提高了产品的收率，回收了附加值更高的氨和二氧化碳，经适当常规处理后可以作为原料回用于烧碱氯气的制造原料，消除了氨氮废水污染问题。
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公开(公告)号：CN104479163A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410663060.1
申请日：2014-11-19
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种兼具导热的ADC发泡剂及其制备方法，包括ADC发泡剂和ZnO/MgO复合材料，ZnO/MgO复合材料用量为ADC发泡剂质量的5％～40％，ZnO/MgO复合材料中ZnO的质量含量1～50％。该方法的步骤如下：将ADC发泡剂和ZnO/MgO复合材料在混合机进行混合，常温下混合10～30分钟，使两者混合均匀；ZnO/MgO复合材料用量为ADC发泡剂质量的5％～40％，ZnO/MgO复合材料中ZnO的质量含量1～50％。本发明的有益效果为：本发明提供的改性ADC发泡剂在发泡过程中具有良好的导热性能，从而缩短发泡时间，一方面降低了生产厂家的能耗，另一方面提高了设备的利用率。
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公开(公告)号：CN103058891A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201310005179.5
申请日：2013-01-06
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C07C281/06 , C07D487/18
摘要： 本发明涉及一种联产联二脲和乌洛托品的方法，该方法是采用水合肼溶液通过量的二氧化碳，使水合肼转化为碳酸肼，碳酸肼采用多效蒸发器连续提浓，得到高浓度的碳酸肼溶液，然后加入尿素，在90-130℃下加压缩合成联二脲，反应完毕，联二脲过滤洗涤，滤液中加入甲醛溶液使溶液中的铵根离子与甲醛反应生成乌洛托品，反应结束后，溶液蒸发气化去除多余的水分，然后冷冻结晶过滤，对滤饼进行精制，得到乌洛托品。该方法的优点在于：采用通过量二氧化碳使水合肼转化为碳酸肼，在后续的缩合反应中无需加入硫酸或盐酸，可直接与尿素缩合生产联二脲，减少酸对设备的腐蚀；副产碳酸铵或碳酸氢铵与甲醛反应可得到高附加值的乌洛托品产品，消除了氨氮污染。
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公开(公告)号：CN102849696A
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN201210358186.9
申请日：2012-09-24
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C01B21/16
摘要： 本发明提供了一种利用强力混合合成水合肼的方法，首先配制成尿素溶液和次氯酸钠溶液；打开混合装置的开关，将两个物料进口管道插入加入催化剂的尿素溶液和次氯酸钠溶液的配料槽中，同时打开冷冻盐水的出入口，冷冻盐水的温度控制在-15～-5℃；通过冷冻盐水的流速，控制物料温度保持在20℃以下；物料从混合装置出来后进入水合肼热反应器，并迅速升温至108-135℃；物料从热反应器流出后进入水合肼收集槽。本发明的优点是：通过混合装置的剪切做功等，可实现物料的快速混合，使反应物料混合非常均匀，大大减少了局部过热现象，提高反应效率，同时通过内通冷却水，可将反应产生的热量快速移走，避免了次氯酸钠高温发生分解，提高了水合肼的收率。
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