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公开(公告)号：CN119349509A
公开(公告)日：2025-01-24
申请号：CN202411935343.7
申请日：2024-12-26
Applicant: 昊华气体有限公司
IPC: C01B7/07
Abstract: 本发明公开了电子气体制备领域中一种半连续化制备电子级氯化氢的方法，包括如下步骤：（1）将工业氯化氢利用深冷系统将水分含量低于50ppm后，通入吸附系统；（2）利用吸附系统对氯化氢中痕量水分进行深度脱除，待氯化氢中水分含量低于1ppm后，通入过滤系统；（3）利用过滤系统对无水氯化氢气体夹带的粉化吸附剂进行脱除，然后通入精馏塔进料罐；（4）将精馏塔进料罐中的无水氯化氢通入脱重组分塔，塔釜脱除高沸点杂质，塔顶物料通入脱轻组分塔；（5）脱轻组分塔塔顶连续排空脱除轻沸点杂质，当塔釜物料氯化氢纯度为99.9995%以上时，开启采出阀，充装。该方法降低了设备腐蚀，避免了轻组分杂质对产品的影响，产品质量稳定，提高收益率和市场竞争力。
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公开(公告)号：CN116159576A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202211704502.3
申请日：2022-12-10
Applicant: 昊华气体有限公司
IPC: B01J27/122 , B01D53/88 , B01D53/86 , B01J27/128
Abstract: 本发明公开了一种用于溴化氢气体中硫化氢杂质去除的催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂为负载有金属溴化物盐的多孔活性炭复合材料；本发明催化剂可用于溴化氢气体中的硫化氢去除，制备方法为：以木屑为原料，经高温焙烧后得到多孔活性炭，再经过酸处理后，得到改性多孔活性炭，将改性多孔活性炭作为载体，浸泡在溶解有金属溴化物的有机溶液中负载金属溴化物，除去有机溶剂后得到用于溴化氢气体中硫化氢杂质去除的催化剂。本发明催化剂制备方法简单，原料易得，采用醇类等有机溶剂能够与金属离子发生溶剂化作用形成配合物团簇，有利于金属溴化物盐负载；该催化剂用于HBr气体中硫化氢杂质的去除时，具有选择性强、脱除性能高等优点。
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公开(公告)号：CN117699845A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202311820721.2
申请日：2023-12-27
Applicant: 昊华气体有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯溴化氢联产制备溴化镧的方法及装置，利用制备高纯溴化氢时精馏单元放空的溴化氢气体与氧化镧一步法反应制备无水溴化镧，包括以下步骤：（1）将氧化镧加入固定床反应器，按照HBr：La2O3摩尔为6~10:1的比例通入溴化氢气体，在氩气气氛下，氧化澜反应转化为溴化镧；（2）将溴化镧与溴化铵按照摩尔比1:1~3混合，输送至真空焙烧炉中；真空焙烧炉内部分为三段，前部为预热段，中部为过热段，尾部为回收段，预热段温度控制在100~150℃；过热段温度控制在150~220℃；回收段温度控制在230~300℃；炉转速在2~5r/min；炉膛压力为‑0.80~‑100KPa进行焙烧，在真空焙烧炉中旋转焙烧2~4h，得到无水溴化镧。该方法解决现有溴化镧制备方法流程长，脱水干燥困难和易水解生成杂质的问题。
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公开(公告)号：CN109535001B
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN201811462135.4
申请日：2018-11-20
Applicant: 昊华气体有限公司
IPC: C07C69/63 , C07C67/347
Abstract: 本发明公开了一种制备氟代羧酸酯的方法，以烯烃和氟甲酸酯为原料，经过装有负载型催化剂的固定床反应器气相催化连续制备，反应后的混合气体通过冷却收集液相氟代羧酸酯产品。负载型催化剂活性组分为氟化钠、氟化钾、氟化铯等中的一种或数种；催化剂载体为活性炭、球状氟化钠或分子筛等。负载型催化剂活性组分与载体的质量百分比为0.1％～20％∶80％～99.9％。该方法避免了有机溶剂的使用，负载型催化剂可在氮气流下干燥活化后反复使用，降低了生产成本，设备简单，操作安全，易于工业化。
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公开(公告)号：CN113624567A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110977932.1
申请日：2021-08-18
Applicant: 洛阳黎明大成氟化工有限公司 , 昊华气体有限公司
IPC: G01N1/22
Abstract: 本发明公开了一种无水氟化氢取样方法及其装置，取样方法包括：取样前步骤：将取样瓶置于冰水混合槽中进行外部冷却散热；如取样系统非首次使用，需用氮气检测管线密闭性后，用氮气将前一次取样中残留在管线中的氟化氢冲洗到氟化氢回收罐中；取样时步骤：打开无水氟化氢管路使无水氟化氢充满定量瓶，然后将定量瓶的无水氟化氢流入取样瓶中；然后调整管路阀门，使取样管路连通酸雾吸收塔；最后用氮气将残留在取样管线内的氟化氢吹扫到取样瓶中；取样后步骤：取下无水氟化氢的取样瓶，用蒸馏水将残留在取样管路中的无水氟化氢冲洗至碱液桶中；用氮气采用变压加恒压的方式吹扫管线中残留的氟化氢和水分。该方法取样快，取样量均一，无污染。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119430101A
公开(公告)日：2025-02-14
申请号：CN202411454679.1
申请日：2024-10-17
Applicant: 昊华气体有限公司
IPC: C01B25/10
Abstract: 本发明公开了一种制备三氟化磷的方法，以三氯化磷为原料，先加热汽化，后经过装有负载型氟化试剂的固定床反应器气相氟化连续制备，反应后的混合气体经过预冷后气相通过冷却收集液相三氟化磷产品；所述负载型氟化试剂的活性组分为氟化钴、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯、氟化银、氟化铅中的一种或多种；载体为活性炭、活性氧铝或高硅铝比分子筛；负载型氟化试剂活性组分与载体的质量百分比为20%~40%：60%~80%；反应温度在50~200℃进行；反应压力为0~100KPa；停留时间为0.05~20s；所述高硅铝比分子筛是指摩尔比SiO2/Al2O3≥8的分子筛。该方法可实现气相氟化连续制备三氟化磷，操作简单、安全，无溶剂反应，成本低，设备要求低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN119370890A
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202411397655.7
申请日：2024-10-09
Applicant: 昊华气体有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯六氟化钼的方法及装置，制备方法包括以下步骤：（1）将三氟化氮预热；（2）三氟化氮与金属钼在反应器内接触反应；（3）气体产物经沉降罐沉降去除颗粒物收集六氟化钼粗气；（4）将六氟化钼粗气通入吸附塔，吸附去除氟化氢；（5）收集六氟化钼成品，反复升温冷冻抽真空去除低沸点杂质，得到纯度不低于99.996%的六氟化钼产品。使用装置为：三氟化氮钢瓶、质量流量控制器、三氟化氮预热器、第一反应器、第二反应器、第三反应器、沉降罐、粗品储罐、吸附塔、成品储罐依次连接，其中第三反应器由三个反应容器串联组成；吸附塔由两级塔串联组成，吸附塔中装填有氟化钠。
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公开(公告)号：CN114392720A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202111683598.5
申请日：2021-12-31
Applicant: 昊华气体有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于溴化氢电子气体深度脱水的吸附剂及其制备方法，其特征在于以圆柱形木材为原料，经炭化后得到整体式生物质基多孔蜂窝炭材料，该整体式生物质基多孔蜂窝炭材料富含规整贯通大孔结构，以此整体式多孔蜂窝炭材料为载体，负载金属溴化物后得到耐腐蚀的溴化氢电子气体深度脱水的吸附剂。所述金属溴化物为溴化镍、溴化钴、溴化铁、溴化钡等中的一种或多种。所述木材为杉木、桐木、桉木、杨木、椴木、柳树、榆木、梧桐树、松木等中的一种或多种。该吸附剂用于HBr电子气体中痕量水分的去除时，具有吸附容量大、再生性能好、脱水深度高、耐腐蚀、无二次污染、制备简单和价格低廉等优点。
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公开(公告)号：CN113655168A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202110935110.7
申请日：2021-08-04
Applicant: 昊华气体有限公司
Abstract: 本发明公开了一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法，包括以下步骤：(1)配制分析Cl‑标准溶液，得到浓度和峰面积的工作曲线；(2)溴化氢样品预处理：溴化氢采样管上串联三个洗气瓶，第一个为缓冲瓶，第二个和第三个分别为装有100mL高纯水的吸收瓶，吸收完毕，合并得到的溴化氢吸收液；(3)加入碱液，调整溴化氢溶液pH值为4～10，容量瓶定容，制得待测溶液；(4)用离子色谱分析仪，对待测溶液进行检测，得到电子级溴化氢中痕量Cl‑检测的色谱图，同时根据外标法对待测溶液中Cl‑进行定量，得到电子级溴化氢中Cl‑的含量。该方法操作简单，重复性好，且灵敏度高。
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公开(公告)号：CN113655159A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202110934930.4
申请日：2021-08-04
Applicant: 洛阳黎明大成氟化工有限公司 , 昊华气体有限公司
IPC: G01N30/20
Abstract: 本发明公开了一种气相色谱分析粗制三氟化氮气体的方法及其阀路系统，采用两阀两柱的阀路系统，阀路系统包括1个十通阀、1个六通阀、2个定量环、2根色谱柱、2个检测器、2个电子气路控制模块和2个压力控制模块，包括以下步骤：(1)在气相色谱操作软件上设定阀事件0min，十通阀和六通阀状态为“关”，使三氟化氮样品气进入回收管线；(2)在气相色谱操作软件上设定阀事件0.03min，十通阀和六通阀为“开”，三氟化氮样品气分析出峰，其余组分依次在后检测器上进行出峰；(3)在气相色谱操作软件上设定阀事件2.5min，十通阀1和六通阀为“关”，氮气对组分吹扫进后检测器上进行做样分析。该方法灵敏度高且不出现正负峰波动问题，操作方便，分析准确。
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