一种用于溴化氢电子气体深度脱水的吸附剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN114392720A

    公开(公告)日:2022-04-26

    申请号:CN202111683598.5

    申请日:2021-12-31

    Abstract: 本发明公开了一种用于溴化氢电子气体深度脱水的吸附剂及其制备方法,其特征在于以圆柱形木材为原料,经炭化后得到整体式生物质基多孔蜂窝炭材料,该整体式生物质基多孔蜂窝炭材料富含规整贯通大孔结构,以此整体式多孔蜂窝炭材料为载体,负载金属溴化物后得到耐腐蚀的溴化氢电子气体深度脱水的吸附剂。所述金属溴化物为溴化镍、溴化钴、溴化铁、溴化钡等中的一种或多种。所述木材为杉木、桐木、桉木、杨木、椴木、柳树、榆木、梧桐树、松木等中的一种或多种。该吸附剂用于HBr电子气体中痕量水分的去除时,具有吸附容量大、再生性能好、脱水深度高、耐腐蚀、无二次污染、制备简单和价格低廉等优点。

    一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法

    公开(公告)号:CN113655168A

    公开(公告)日:2021-11-16

    申请号:CN202110935110.7

    申请日:2021-08-04

    Abstract: 本发明公开了一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法,包括以下步骤:(1)配制分析Cl‑标准溶液,得到浓度和峰面积的工作曲线;(2)溴化氢样品预处理:溴化氢采样管上串联三个洗气瓶,第一个为缓冲瓶,第二个和第三个分别为装有100mL高纯水的吸收瓶,吸收完毕,合并得到的溴化氢吸收液;(3)加入碱液,调整溴化氢溶液pH值为4~10,容量瓶定容,制得待测溶液;(4)用离子色谱分析仪,对待测溶液进行检测,得到电子级溴化氢中痕量Cl‑检测的色谱图,同时根据外标法对待测溶液中Cl‑进行定量,得到电子级溴化氢中Cl‑的含量。该方法操作简单,重复性好,且灵敏度高。

    一种气相色谱分析粗制三氟化氮气体的方法及其阀路系统

    公开(公告)号:CN113655159A

    公开(公告)日:2021-11-16

    申请号:CN202110934930.4

    申请日:2021-08-04

    Abstract: 本发明公开了一种气相色谱分析粗制三氟化氮气体的方法及其阀路系统,采用两阀两柱的阀路系统,阀路系统包括1个十通阀、1个六通阀、2个定量环、2根色谱柱、2个检测器、2个电子气路控制模块和2个压力控制模块,包括以下步骤:(1)在气相色谱操作软件上设定阀事件0min,十通阀和六通阀状态为“关”,使三氟化氮样品气进入回收管线;(2)在气相色谱操作软件上设定阀事件0.03min,十通阀和六通阀为“开”,三氟化氮样品气分析出峰,其余组分依次在后检测器上进行出峰;(3)在气相色谱操作软件上设定阀事件2.5min,十通阀1和六通阀为“关”,氮气对组分吹扫进后检测器上进行做样分析。该方法灵敏度高且不出现正负峰波动问题,操作方便,分析准确。

    一种制备长链氟代烷基硅氧烷的方法

    公开(公告)号:CN113072577A

    公开(公告)日:2021-07-06

    申请号:CN202110284965.8

    申请日:2021-03-12

    Abstract: 本发明公开了一种制备长链氟代烷基硅氧烷的方法,以长链氟烃基乙烯和烷氧基硅烷为原料,通过硅氢加成反应制备长链氟代烷基硅氧烷,其特征是以氯铂酸的六氟异丙醇溶液为催化剂;所述铂催化剂用量为烷氧基硅烷物质的量的10‑5~10‑4。在氮气保护下,向六水合氯铂酸中加入六氟异丙醇,使氯铂酸完全溶解,配制成1~10mM浓度的氯铂酸/六氟异丙醇溶液;反应器中依次加入烷氧基硅烷、长链氟烃基乙烯和配置的氯铂酸/六氟异丙醇溶液,在40~80℃反应30~60min;将反应液减压蒸馏即可得到目标产品长链氟代烷基硅氧烷。该方法工艺简单、反应条件温和,产品收率和纯度高。

    一种高纯溴化氢联产制备溴化镧的方法及装置

    公开(公告)号:CN117699845A

    公开(公告)日:2024-03-15

    申请号:CN202311820721.2

    申请日:2023-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种高纯溴化氢联产制备溴化镧的方法及装置,利用制备高纯溴化氢时精馏单元放空的溴化氢气体与氧化镧一步法反应制备无水溴化镧,包括以下步骤:(1)将氧化镧加入固定床反应器,按照HBr:La2O3摩尔为6~10:1的比例通入溴化氢气体,在氩气气氛下,氧化澜反应转化为溴化镧;(2)将溴化镧与溴化铵按照摩尔比1:1~3混合,输送至真空焙烧炉中;真空焙烧炉内部分为三段,前部为预热段,中部为过热段,尾部为回收段,预热段温度控制在100~150℃;过热段温度控制在150~220℃;回收段温度控制在230~300℃;炉转速在2~5r/min;炉膛压力为‑0.80~‑100KPa进行焙烧,在真空焙烧炉中旋转焙烧2~4h,得到无水溴化镧。该方法解决现有溴化镧制备方法流程长,脱水干燥困难和易水解生成杂质的问题。

    一种全氟异丁腈粗气中高含量酸性杂质的去除方法

    公开(公告)号:CN116178211A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202211704501.9

    申请日:2022-12-10

    Abstract: 本发明公开了一种全氟异丁腈粗气中高含量酸性杂质的去除方法,包括以下步骤:(1)将全氟异丁腈粗气通入一级吸附塔进行吸附,一级吸附塔中装填胺基改性的吸附功能纤维,吸附温度为0~50℃;吸附压力为0.01~0.3MPa;全氟异丁腈粗气流量为0.01~10L/min;(2)经过一级吸附塔后的全氟异丁腈进入二级吸附塔进行吸附,二级吸附塔中装填经预处理的多孔炭基吸附剂;吸附温度为0~50℃;吸附压力为0.01~0.3MPa;全氟异丁腈流量为0.01~5L/min。该方法可将全氟异丁腈粗气中高含量酸性杂质(含量大于100ppmw)去除至痕量水平,吸附剂无须频繁更换和再生,全氟异丁腈的损失少,方法简单高效。

    一种去除一氟甲烷中三氟甲烷杂质的方法

    公开(公告)号:CN116003215A

    公开(公告)日:2023-04-25

    申请号:CN202211417637.1

    申请日:2022-11-08

    Abstract: 本发明公开了一种去除一氟甲烷中三氟甲烷杂质的方法,其特征在于首先将碘化催化剂装入催化反应器中,用碘蒸气对碘化催化剂熏蒸活化,所述碘化催化剂负载有催化活性组分能够选择性活化并吸附三氟甲烷;然后通入一氟甲烷粗气,使其与碘单质在碘化催化剂表面进行反应,反应后的流出气体经过冷冻分离将三氟碘甲烷除去,再经碱洗、干燥,最后送入两级精馏塔进行精馏,得到高纯电子级一氟甲烷气体。该方法安全环保,工艺简单,能够深度去除三氟甲烷等易与一氟甲烷共沸的杂质组分,易于实现连续化生产。

    一种无水氟化氢取样方法及其装置

    公开(公告)号:CN113624567A

    公开(公告)日:2021-11-09

    申请号:CN202110977932.1

    申请日:2021-08-18

    Abstract: 本发明公开了一种无水氟化氢取样方法及其装置,取样方法包括:取样前步骤:将取样瓶置于冰水混合槽中进行外部冷却散热;如取样系统非首次使用,需用氮气检测管线密闭性后,用氮气将前一次取样中残留在管线中的氟化氢冲洗到氟化氢回收罐中;取样时步骤:打开无水氟化氢管路使无水氟化氢充满定量瓶,然后将定量瓶的无水氟化氢流入取样瓶中;然后调整管路阀门,使取样管路连通酸雾吸收塔;最后用氮气将残留在取样管线内的氟化氢吹扫到取样瓶中;取样后步骤:取下无水氟化氢的取样瓶,用蒸馏水将残留在取样管路中的无水氟化氢冲洗至碱液桶中;用氮气采用变压加恒压的方式吹扫管线中残留的氟化氢和水分。该方法取样快,取样量均一,无污染。

    一种半连续化制备电子级氯化氢的方法

    公开(公告)号:CN119349509A

    公开(公告)日:2025-01-24

    申请号:CN202411935343.7

    申请日:2024-12-26

    Abstract: 本发明公开了电子气体制备领域中一种半连续化制备电子级氯化氢的方法,包括如下步骤:(1)将工业氯化氢利用深冷系统将水分含量低于50ppm后,通入吸附系统;(2)利用吸附系统对氯化氢中痕量水分进行深度脱除,待氯化氢中水分含量低于1ppm后,通入过滤系统;(3)利用过滤系统对无水氯化氢气体夹带的粉化吸附剂进行脱除,然后通入精馏塔进料罐;(4)将精馏塔进料罐中的无水氯化氢通入脱重组分塔,塔釜脱除高沸点杂质,塔顶物料通入脱轻组分塔;(5)脱轻组分塔塔顶连续排空脱除轻沸点杂质,当塔釜物料氯化氢纯度为99.9995%以上时,开启采出阀,充装。该方法降低了设备腐蚀,避免了轻组分杂质对产品的影响,产品质量稳定,提高收益率和市场竞争力。

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