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公开(公告)号：CN114088826A
公开(公告)日：2022-02-25
申请号：CN202111254035.4
申请日：2021-10-27
申请人： 昆明源瑞制药有限公司
摘要： 本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种维生素D3的提取方法、检测维生素D3含量的方法。本发明提供的维生素D3的提取方法，所述提取方法在避光条件下进行，包括以下步骤：将待测物与分散剂、抗氧剂、提取剂混合，得到待测物溶液；所述分散剂为二甲基亚砜和水的混合溶液，所述抗氧剂为2，6‑二叔丁基对甲酚，所述提取剂为正己烷；将所述待测物溶液进行提纯处理，得到维生素D3提取液。本发明将分散和提取的步骤同时进行，以保证待测物中的维生素D3分散到溶液后立即被提取剂提取避免维生素D3的损失，显著提高了维生素D3的提取率，从而提高待测物中维生素D3含量的准确性。
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公开(公告)号：CN108084176A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201810076240.8
申请日：2018-01-26
申请人： 昆明源瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D453/02
摘要： 本发明公开了一种高纯度盐酸帕洛诺司琼的制备方法，该合成方法是以1,2,3,4-四氢萘甲酸为起始原料，采用奎宁做拆分剂得到手性(S)-1,2,3,4-四氢萘甲酸，用草酰氯酰化后和(S)-3-氨基奎宁环氨盐反应成酰胺化合物，通过浓缩加水稀释加碱调pH值得到(R)-N-((S)-3-奎宁基)-1,2,3,4-四氢萘基-1-甲酰胺。中间体在硼氢化钠和三氟化硼乙醚的存在下还原反应，得到(R)-N-(1-((S)-1,2,3,4-四氢萘基)甲基)-3-奎宁胺，再与三光气和三氟化硼乙醚继续反应，反应完全后，经成盐、萃取、调节pH值既得到帕洛诺司琼粗品，粗品在异丙醇中成盐、精制得到高纯度的盐酸帕洛诺司琼。本发明不仅解决了盐酸帕洛诺司琼长期存在的产率低、工艺不稳定的问题而且在每一步合成中都采用三类溶剂乙酸乙酯萃取，既利于环保，又便于溶剂回收节约成本，更适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN106496120B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201610896612.2
申请日：2016-10-14
申请人： 昆明源瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D215/50
摘要： 本发明公开了一种盐酸辛可卡因的制备方法，以2‑羟基‑4‑喹啉羧酸为原料，通过氯化，酰胺化，得到2‑氯‑N‑[2‑(二乙基氨基)乙基]‑4‑喹啉甲酰胺(辛可酰胺)，辛可酰胺滴加盐酸丙酮溶液得到辛可卡因，最后成盐制得盐酸辛可卡因。本方法不仅提高了产品纯度和收率，而且大大降低成本，简化工艺，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106565543A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610896773.1
申请日：2016-10-14
申请人： 昆明源瑞制药有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C269/08 , C07C271/44 , C07C51/41 , C07C59/255
CPC分类号： C07C269/06 , C07C51/41 , C07C213/10 , C07C269/00 , C07C269/08 , C07C271/44 , C07C59/255 , C07C215/50
摘要： 本发明公开了一种重酒石酸卡巴拉汀的制备方法，以(R,S)‑3‑(1‑(二甲氨基)乙基)苯酚为原料，用S‑(+)‑樟脑磺酸拆分后，得到对映纯的(S)‑3‑(1‑(二甲氨基)乙基)苯酚；再与N‑乙基‑N‑甲基氨基甲酰氯对接得到卡巴拉汀游离碱，最后与L‑(+)‑酒石酸成盐得到重酒石酸卡巴拉汀。通过对原料合成过程进行处理，中间体精制中利用酸碱交替除杂，以及后期纯化用丙酮打浆等工艺控制，得到一种制备重酒石酸卡巴拉汀的方法，本方法不仅提高了产品纯度和收率，使异构体杂质更能有效控制，而且大大降低成本，简化工艺，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106496120A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610896612.2
申请日：2016-10-14
申请人： 昆明源瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D215/50
CPC分类号： C07D215/50
摘要： 本发明公开了一种盐酸辛可卡因的制备方法，以2-羟基-4-喹啉羧酸为原料，通过氯化，酰胺化，得到2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺(辛可酰胺)，辛可酰胺滴加盐酸丙酮溶液得到辛可卡因，最后成盐制得盐酸辛可卡因。本方法不仅提高了产品纯度和收率，而且大大降低成本，简化工艺，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113979952A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111264877.8
申请日：2021-10-28
申请人： 昆明源瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D239/50 , C07D239/48
摘要： 本发明提供了一种米诺地尔的制备方法，涉及医药合成技术领域。本发明提供的米诺地尔的制备方法，包括以下步骤：将2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶、间氯过氧苯甲酸和醇类溶剂混合，进行氧化反应，得到2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶‑1‑氧化物；将所述2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶‑1‑氧化物和哌啶混合，进行氮氧化反应，得到米诺地尔。本发明以2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶和哌啶为起始原料，通过间氯过氧苯甲酸氧化形成氧化物后，与哌啶发生氮氧化反应形成目标化合物米诺地尔。本发明能够提高米诺地尔的纯度和收率。实施例结果表明，本发明制备的米诺地尔的纯度为99.81～100.0％，收率为85.1～86.2％。
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公开(公告)号：CN113855639A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111299846.6
申请日：2021-11-04
申请人： 昆明源瑞制药有限公司
摘要： 本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种他达拉非片剂及其制备方法。本发明提供的他达拉非片剂的组分包括他达拉非微粉、非离子表面活性剂、水溶性稀释剂、亲水性填充剂、崩解剂和润滑剂；所述他达拉非微粉的粒径为0.1～20μm。本发明提供的他达拉非片剂具有高溶解、快吸收、起效快的特点。而且，本发明提供的他达拉非片剂不含乳糖，避免了因乳糖不耐受而导致的腹胀、腹泻等不良反应的发生；本发明提供的不含十二烷基硫酸钠，避免了长期服用他达拉非片剂可能产生的毒副作用。而且，本发明提供的制备方法能够避免传统湿法制粒工艺中粘合剂延缓药物释放的影响，而且提高了他达拉非的生物利用度和有效性；工艺简单，适宜大批量生产。
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公开(公告)号：CN107915679A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201711133518.2
申请日：2017-11-16
申请人： 昆明源瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D233/50
CPC分类号： C07D233/50
摘要： 本发明公开了一种盐酸可乐定的制备方法，包括中间体1的合成、中间体2的合成和盐酸可乐定的合成三个步骤，本发明以2,6-二氯苯胺为原料，通过甲酰化反应得中间体1，“一锅法”得到可乐定游离碱，最后与氯化氢乙醇溶液成盐得盐酸可乐定。通过对原料合成过程进行处理，游离碱精制中利用先成盐后调碱，以及盐酸可乐定的纯化采用乙酸乙酯打浆等工艺控制，得到一种高纯度盐酸可乐定的制备方法。本方法不仅提高了产品纯度和收率，杂质亦能得到有效控制，而且大大降低成本，简化工艺，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113880837A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202111299266.7
申请日：2021-11-04
申请人： 昆明源瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D471/14
摘要： 本发明提供了一种他达拉非的制备方法，涉及医药技术领域。本发明提供以D‑顺式咔啉盐酸盐为起始原料，在缚酸剂作用下与氯乙酰氯进行酰氯化反应，将得到的氯乙酰化物中间体粗品第一精制，将得到的高纯度的氯乙酰化物中间体与甲胺进行胺解环合反应，在得到的他达拉非粗品中加入打浆溶剂进行打浆，固液分离，将所得固体产物洗涤后干燥，得到高纯度的他达拉非。而且，D‑顺式卡啉盐酸盐原料廉价易得且质量稳定，本发明以该原料作为起始原料，他达拉非的生产周期短，生产成本低。
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公开(公告)号：CN113876699A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202111264929.1
申请日：2021-10-28
申请人： 昆明源瑞制药有限公司
IPC分类号： A61K9/08 , A61K31/191 , A61K31/315 , A61K31/295 , A61K31/525 , A61K47/26 , A61K47/12 , A61K47/04 , A61P3/14 , A61P3/12 , A61P3/02
摘要： 本发明提供了一种复方锌铁钙口服溶液及其制备方法，属于医药技术领域。本发明的复方锌铁钙口服溶液中含有pH调节剂，能够保证维生素B2溶解完全，同时保证维生素B2在湿热和光照条件下不容易降解，进而使维生素B2含量稳定；同时，本发明选择使用三氯蔗糖作为甜味剂，该甜味剂为蔗糖的衍生物，甜味与蔗糖接近，安全性高，稳定性好，在体内不参与代谢，是糖尿病患者理想的甜味替代品，能够使本发明的复方锌铁钙口服溶液能够被糖尿病患者服用；本发明加入枸橼酸钠，防止在长期放置过程中会出现沉淀的问题。实施例的数据表明，本发明提供的复方锌铁钙口服溶液在60℃下放置10天后维生素B2主峰纯度大于95.0％。
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