一种可见光促进二苄基硅烷化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN118146251A

    公开(公告)日:2024-06-07

    申请号:CN202410273010.6

    申请日:2024-03-11

    Applicant: 扬州大学

    Inventor: 邱蕊 张国栋

    Abstract: 本发明公开了一种可见光促进二苄基硅烷化合物的制备方法,以4‑芳亚甲基‑2,6‑二叔丁基环己‑2,5‑二烯‑1‑酮或其衍生物以及硅烷甲酸为起始原料,在2,4,5,6‑四(9H‑咔唑‑9‑基)间苯二甲腈等作为有机光催化剂,磷酸氢二钾等弱碱为碱的条件下,4‑芳亚甲基‑2,6‑二叔丁基环己‑2,5‑二烯‑1‑酮或其衍生物被还原为二苄基自由基,硅烷甲酸被氧化为硅自由基,通过上述两种自由基的偶联,得到二苄基硅烷类化合物。该方法优化后反应条件温和绿色,底物普适性好,反应产率较高,是制备二苄基硅烷类化合物的新方法。

    一种溴代偕二氟烯丙基双环[1,1,1]戊烷化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN118439925A

    公开(公告)日:2024-08-06

    申请号:CN202410641367.5

    申请日:2024-05-22

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明公开了有机合成技术领域内的一种溴代偕二氟烯丙基双环[1,1,1]戊烷化合物的制备方法,以[1,1,1]螺桨烷,α,α,α‑三氟甲基芳基烯烃或其衍生物以及溴化钾为起始原料,在2,4,5,6‑四(9H‑咔唑‑9‑基)间苯二甲腈等作为有机光催化剂,2,4,6‑三甲基吡啶等为碱,丙酮为溶剂的条件下,在可见光激发下溴负离子被氧化为溴自由基,随后与[1,1,1]螺桨烷经过张力环释放的自由基加成,形成溴代双环[1,1,1]戊烷自由基,紧接着该自由基与α,α,α‑三氟甲基芳基烯烃加成并经过还原以及脱氟过程得到溴代偕二氟烯丙基双环[1,1,1]戊烷化合物,本发明优化后反应条件温和绿色,底物普适性好,反应产率较高,是制备溴代偕二氟烯丙基双环[1,1,1]戊烷化合物的新方法。

    一种室温下联苯-2-羧酸类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN119751241A

    公开(公告)日:2025-04-04

    申请号:CN202411829666.8

    申请日:2024-12-12

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明公开了有机合成技术领域内的一种在室温条件下合成联苯‑2‑羧酸类化合物的方法;使用的底物包括:化合物A,芳基羧酸,和化合物B,三氟甲磺酸芳基硫鎓盐;所述方法包括以下步骤:包括化合物A、化合物B在内的起始原料,在室温下,使用钌作为催化剂,得到联苯‑2‑羧酸类化合物;该方法优化后的反应条件温和,反应可以在常温下进行,且无需额外使用银盐等添加剂,简化了操作过程,减少了额外的成本与环境污染;通过此创新方法,解决了传统合成方法需要高温反应的局限,且底物适应性广,反应产率高,为联苯‑2‑羧酸类化合物的合成提供了一种新颖、绿色、经济的途径。

    一种球磨条件下制备乙烯基硫醚化合物的方法

    公开(公告)号:CN119462448A

    公开(公告)日:2025-02-18

    申请号:CN202411599816.0

    申请日:2024-11-11

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明公开了一种球磨条件下制备乙烯基硫醚化合物的方法,涉及乙烯基硫醚化合物制备技术领域,包括以下步骤:选用芳基锍鎓盐作为起始原料,叔丁醇钾作为碱,四氢呋喃作为液体辅助研磨剂,将各原料按一定比例添加至球磨机的研磨罐中,经研磨球研磨;使用饱和氯化钠水溶液对研磨后的原料进行中和,并对溶液进行萃取;合并有机相加入无水硫酸钠干燥,旋转蒸发仪上旋蒸除去溶剂后,粗产物硅胶柱分离提纯,得到乙烯基硫醚化合物;本发明使用不锈钢球磨罐代替传统的玻璃反应容器,使用不锈钢研磨球在球磨罐中的左右震动产生的机械应力和剪切力作为有机化学反应的能量来源,避免了大量有机溶剂的使用所造成的环境污染问题。

    一种1-芳基-3-炔基双环[1.1.1]戊烷化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN119263945A

    公开(公告)日:2025-01-07

    申请号:CN202411451732.2

    申请日:2024-10-17

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明公开了一种可见光/铜双催化1‑芳基‑3‑炔基双环[1.1.1]戊烷化合物的制备方法,以三氟甲磺酸芳基硫鎓盐,[1.1.1]螺桨烷以及端基炔烃为起始原料,在三(2‑苯基吡啶)合铱等作为光催化剂,乙酰丙酮铜等作为金属催化剂,2,2'‑双(二环己膦基)‑1,1'‑联苯等作为配体,1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯等作为碱为碱,乙腈等作为溶剂的条件下,芳基噻嗯盐被还原为芳基自由基,紧接着与[1.1.1]螺桨烷发生环张力释放的自由基加成,最后被原位生成的炔基铜中间体捕获并经过还原消除得到1‑芳基‑3‑炔基双环[1.1.1]戊烷化合物。该方法优化后反应条件温和,底物普适性好,解决了以往合成需要多步的问题,是制备1‑芳基‑3‑炔基双环[1,1,1]戊烷化合物的新方法。

Patent Agency Ranking