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![一种4-氨基-12-溴[2.2]对环蕃的拆分方法](/CN/2017/1/78/images/201710391152.jpg)
公开(公告)号：CN107098815B
公开(公告)日：2019-03-26
申请号：CN201710391152.2
申请日：2017-05-27
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07C209/88 , C07C209/62 , C07C211/61
摘要： 本发明提供一种4‑氨基‑12‑溴[2.2]对环蕃的拆分方法，利用叔丁氧羰基保护的L‑脯氨酸和外消旋的4‑氨基‑12‑溴[2.2]对环蕃生成构型为(Rp,S)和(Sp,S)中间体的混合物，利用(Rp,S)和(Sp,S)中间体的物理性质差异(极性差异)，使用柱层析将其分离后，经重结晶提纯，然后通过酸解得到高光学纯的Sp‑4‑氨基‑12‑溴[2.2]对环蕃和Rp‑4‑氨基‑12‑溴[2.2]对环蕃。本发明所使用的拆分试剂廉价、无毒，拆分操作步骤简单，而且能够获得比较好的收率和高的光学纯度，适合光学纯4‑氨基‑12‑溴[2.2]对环蕃的大量制备。
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公开(公告)号：CN113929714A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN202111369706.1
申请日：2021-11-17
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07F7/08
摘要： 本发明提供了一种手性苄基硅烷类化合物的制备方法，包括步骤：将手性1,2,4‑三氮唑盐、碱和溶剂A混合，搅拌反应后得到手性氮杂环卡宾催化剂体系；于溶剂B中，手性氮杂环卡宾催化剂体系催化下，对亚甲基苯醌类化合物I和(二甲基苯基)硅基硼酸频哪醇酯II经1,6‑硅基加成反应得到手性苄基硅烷类化合物III。本发明的制备方法所使用的原料种类少、易得；制备操作步骤简单温和，无重金属和废水污染，而且能够获得很高的收率和化学纯度以及优异的光学纯度，适合手性苄基硅烷类化合物的大量制备和规模化生产。
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公开(公告)号：CN106892863A
公开(公告)日：2017-06-27
申请号：CN201710137802.0
申请日：2017-03-09
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07D213/40 , C07C315/04 , C07C317/44
摘要： 本发明提供了维莫德吉及其中间体的制备方法，即2‑氯‑N‑(4‑氯‑3‑(2‑吡啶基)苯基)‑4‑(甲基磺酰基)苯甲酰胺及其中间体的制备方法。本发明的方法是以2‑氯‑4‑甲砜基苯甲酸为起始原料制备得中间体2‑氯‑4‑甲砜基‑N‑(3‑(2‑吡啶基)苯基)苯甲酰胺，再经过氯代反应制备得2‑氯‑N‑(4‑氯‑3‑(2‑吡啶基)苯基)‑4‑(甲基磺酰基)苯甲酰胺。本发明涉及的制备方法具有操作简单、环境友好、不使用钯催化剂、收率高、纯度高等优点，而且原料价廉易得、反应条件对无水无氧等环境要求低，能够有效降低生产成本。
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公开(公告)号：CN116589376A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310646711.5
申请日：2023-06-02
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07C239/18 , C07C239/20 , C07C227/08 , C07C227/18 , C07C229/18 , C07D295/185 , C07C249/02 , C07C251/24 , C07C213/02 , C07C215/50 , C07C209/00 , C07C211/36 , C07F7/28 , C07B53/00 , B01J31/22
摘要： 本发明涉及一种温和条件下合成手性α‑(N‑羟基)氨基酸酰胺的方法，在乙酸乙酯中加入外消旋的α‑氨基酸酰胺，加入手性催化剂，然后加入过氧化氢作为氧化剂进行反应，得到手性的α‑(N‑羟基)氨基酸酰胺；手性的α‑(N‑羟基)氨基酸酰胺的化学结构式为式Ⅱ所示；本发明首次使用手性的Ti配合物为催化剂，绿色环保的过氧化氢为氧化剂，在温和条件下选择性氧化外消旋的α‑氨基酸酰胺生成光活纯的α‑(N‑羟基)氨基酸酰胺，可供选择底物范围广泛，本发明的制备方法不需要加热加压，在低温常压条件下就可以进行反应，而且使用了温和氧化剂过氧化氢，催化剂的量很少，无需加入其他额外试剂。
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公开(公告)号：CN113929714B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202111369706.1
申请日：2021-11-17
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07F7/08
摘要： 本发明提供了一种手性苄基硅烷类化合物的制备方法，包括步骤：将手性1,2,4‑三氮唑盐、碱和溶剂A混合，搅拌反应后得到手性氮杂环卡宾催化剂体系；于溶剂B中，手性氮杂环卡宾催化剂体系催化下，对亚甲基苯醌类化合物I和(二甲基苯基)硅基硼酸频哪醇酯II经1,6‑硅基加成反应得到手性苄基硅烷类化合物III。本发明的制备方法所使用的原料种类少、易得；制备操作步骤简单温和，无重金属和废水污染，而且能够获得很高的收率和化学纯度以及优异的光学纯度，适合手性苄基硅烷类化合物的大量制备和规模化生产。
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公开(公告)号：CN113979846B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202111394251.9
申请日：2021-11-23
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07C45/51 , C07C49/603
摘要： 本发明涉及一步法合成2,6‑二取代基‑4‑芳香基亚甲基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮的方法，该方法方法仅使用催化剂吡咯烷，吡咯烷和芳香基甲醛缩合得到亚胺盐，亚胺盐作为亲电试剂进攻富电子的2,6‑二取代苯酚进而得到2,6‑二取代基‑4‑芳香基亚甲基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮，无曼尼希碱生成，也无需消去反应处理步骤，一步反应得到终产品。所使用的原料廉价、易得，合成操作步骤简单、温和，无大量废水和副产物，而且能够获得比较好的收率和高纯度，适合大量制备和规模化生产。
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公开(公告)号：CN102126934A
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN201110006156.7
申请日：2011-01-13
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07C43/23 , C07C43/205 , C07C41/30 , C07C39/10 , C07C37/055 , A61K31/09 , A61K31/05 , A61P35/00
CPC分类号： A61K31/05 , A61K31/09 , C07C37/055 , C07C41/30 , C07C39/10 , C07C43/205 , C07C43/23
摘要： 本发明公开了一类对三联苯衍生物，其具有如式(I)所示的化合物结构式，其中：R1＝羟基或甲氧基；R2＝氢、羟基或甲氧基；R3＝氢、羟基或甲氧基；R4＝氢、羟基或甲氧基；R5＝羟基或甲氧基；R6＝羟基或甲氧基。本发明的化合物是利用suzuki偶联、三溴化硼脱甲基而来。实验表明：本发明所述对三联苯衍生物表现出较高的细胞毒活性，具有开发为抗肿瘤药物的潜质。
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公开(公告)号：CN113929712B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202111360365.1
申请日：2021-11-17
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明提供了一种苄基硼酸酯类化合物的简便制备方法，包括步骤如下：于溶剂A中，在氮杂环卡宾催化下，对亚甲基苯醌类化合物I和联硼酸频哪醇酯II经1,6‑硼加成反应得到苄基硼酸酯类化合物III。本发明的制备方法所使用的原料廉价、易得，合成操作步骤简单温和，不需要过渡金属和强碱，能够获得高收率和高纯度；使用手性氮杂环卡宾还可以制备具有较高光学纯度的苄基硼酸酯类化合物，适合苄基硼酸酯类化合物的大量制备和规模化生产。
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公开(公告)号：CN110590649A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201810607627.1
申请日：2018-06-13
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07D213/40
摘要： 本发明提供了一种维莫德吉及其中间体的制备方法，即2-氯-N-(4-氯-3-(2-吡啶基)苯基)-4-(甲基磺酰基)苯甲酰胺及其中间体的制备方法。本发明的方法是先制备得中间体2-氯-4-甲砜基-N-(3-(2-吡啶基)苯基)苯甲酰胺，再经过氯代反应得到2-氯-N-(4-氯-3-(2-吡啶基)苯基)-4-(甲基磺酰基)苯甲酰胺。本发明具有步骤简短、操作简单、起始原料价廉易得、不使用钯试剂、反应条件对无水无氧条件要求低等特点，能够有效降低生产成本。
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公开(公告)号：CN106892863B
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201710137802.0
申请日：2017-03-09
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07D213/40 , C07C315/04 , C07C317/44
摘要： 本发明提供了维莫德吉及其中间体的制备方法，即2‑氯‑N‑(4‑氯‑3‑(2‑吡啶基)苯基)‑4‑(甲基磺酰基)苯甲酰胺及其中间体的制备方法。本发明的方法是以2‑氯‑4‑甲砜基苯甲酸为起始原料制备得中间体2‑氯‑4‑甲砜基‑N‑(3‑(2‑吡啶基)苯基)苯甲酰胺，再经过氯代反应制备得2‑氯‑N‑(4‑氯‑3‑(2‑吡啶基)苯基)‑4‑(甲基磺酰基)苯甲酰胺。本发明涉及的制备方法具有操作简单、环境友好、不使用钯催化剂、收率高、纯度高等优点，而且原料价廉易得、反应条件对无水无氧等环境要求低，能够有效降低生产成本。
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