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公开(公告)号：CN114605241B
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202011449257.7
申请日：2020-12-09
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07C45/67 , C07C49/813 , C07C51/36 , C07C62/38 , C07C51/09 , C07C67/343 , C07C69/757
Abstract: 本发明公开了一种盐酸艾司氯胺酮中间体的制备方法及其中间体，该制备方法以邻氯苯甲酰基乙酸酯和(Z)‑1,4‑二溴‑2‑丁烯为原料，依次经过亲核取代反应、水解反应、氢化还原反应、脱羧反应，该制备方法节省了成本减少了污染，反应条件温和环境友好、安全性高，适合于大规模的工业化生产。
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公开(公告)号：CN115902082A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211460184.0
申请日：2022-11-21
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: G01N30/88
Abstract: 本申请公开了一种利用气相色谱‑质谱联用法检测原料药或其中间体中残留丙二腈含量的方法。本申请提供的检测方法，实现了对原料药或其中间体中残留丙二腈的定量和定性分析，该方法专属性强，灵敏度高，重复性、准确度和线性等良好，此外，该方法还具有较低的检测限和定量限，丙二腈的检测限为5.035ng/ml，定量限为10.09ng/ml，满足原料药或其中间体中残留丙二腈的检测要求。
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公开(公告)号：CN115901972A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202110954535.2
申请日：2021-08-19
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
Abstract: 本发明提供了一种检测对映异构体的手性色谱分析方法。具体地，本发明提供了一种检测(S)‑(2‑甲基氮丙啶‑1‑基)膦酸二乙酯中对映异构体的手性色谱分析方法。该检测方法采用毛细管柱气相色谱法，色谱柱以2,6‑二‑O‑戊基‑3‑三氟乙酰基‑γ‑环糊精作为固定相，载气为氮气，检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。在本发明提供的手性分析方法中，(S)‑(2‑甲基氮丙啶‑1‑基)膦酸二乙酯与对映异构体的分离效果良好。本方法操作简便，准确灵敏，分离效能高，具有良好的专属性和重现性。
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公开(公告)号：CN114605241A
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202011449257.7
申请日：2020-12-09
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07C45/67 , C07C49/813 , C07C51/36 , C07C62/38 , C07C51/09 , C07C67/343 , C07C69/757
Abstract: 本发明公开了一种盐酸艾司氯胺酮中间体的制备方法及其中间体，该制备方法以邻氯苯甲酰基乙酸酯和(Z)‑1,4‑二溴‑2‑丁烯为原料，依次经过亲核取代反应、水解反应、氢化还原反应、脱羧反应，该制备方法节省了成本减少了污染，反应条件温和环境友好、安全性高，适合于大规模的工业化生产。
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公开(公告)号：CN110305142B
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN201910631355.3
申请日：2019-07-12
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/02 , C07H17/04 , C07H1/00
Abstract: 本发明公开了一种6β‑羟基吗啡衍生物的立体选择性合成方法，所述的合成方法包括如下步骤：(i)式VI化合物在亲水有机溶剂中，在催化量C1‑C4烷酸存在下，被硼氢化钠还原为式VII化合物；(ii)将步骤(i)得到的式VII化合物分离，得到式VIII化合物；这里，式VI、式VII和VIII中取代基定义详见说明书。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110054656B
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN201910454113.1
申请日：2019-05-28
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
Abstract: 本发明提供了一种10‑羰基/羟基吗啡‑6‑葡萄糖苷酸的合成方法，本发明提供的方法通过对式(III)结构的化合物进行氧化，得到式(IV)结构的化合物，然后再将式(IV)结构的化合物转化为10‑羰基吗啡‑6‑葡萄糖苷酸，结果发现，该合成方法简单，各步反应收率高，且得到的产品的纯度高，可用于制备高效液相色谱检测的标准品，填补了M6G药品检测的空白。
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公开(公告)号：CN110305142A
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201910631355.3
申请日：2019-07-12
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/02 , C07H17/04 , C07H1/00
Abstract: 本发明公开了一种6β-羟基吗啡衍生物的立体选择性合成方法，所述的合成方法包括如下步骤：(i)式VI化合物在亲水有机溶剂中，在催化量C1-C4烷酸存在下，被硼氢化钠还原为式VII化合物；(ii)将步骤(i)得到的式VII化合物分离，得到式VIII化合物；这里，式VI、式VII和VIII中取代基定义详见说明书。
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公开(公告)号：CN110054656A
公开(公告)日：2019-07-26
申请号：CN201910454113.1
申请日：2019-05-28
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
Abstract: 本发明提供了一种10-羰基/羟基吗啡-6-葡萄糖苷酸的合成方法，本发明提供的方法通过对式(III)结构的化合物进行氧化，得到式(IV)结构的化合物，然后再将式(IV)结构的化合物转化为10-羰基吗啡-6-葡萄糖苷酸，结果发现，该合成方法简单，各步反应收率高，且得到的产品的纯度高，可用于制备高效液相色谱检测的标准品，填补了M6G药品检测的空白。
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公开(公告)号：CN117191969A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310979937.7
申请日：2023-08-03
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
Abstract: 一种检测丁丙诺啡中间体VI中的中间体V的方法，包括:采用高效液相色谱法，将含有中间体V的丁丙诺啡中间体VI样品用稀释剂配制成检测溶液，以苯基键合硅胶为固定相，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，记录色谱图；其中，所述流动相A为六氟磷酸盐缓冲溶液，所述流动相B为有机相。与现有技术相比，本申请以苯基键合硅胶为固定相，采用六氟磷酸盐缓冲溶液‑有机相为流动相进行梯度洗脱，可以对丁丙诺啡中间体VI中残留中间体V进行有效分离并定量测定，从而有效控制丁丙诺啡产品的质量,该方法分离度高、重复性好、耐用性良好。
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公开(公告)号：CN114605240B
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202011451664.1
申请日：2020-12-09
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07C45/45 , C07C49/813 , C07F3/02
Abstract: 本发明公开了一种盐酸艾司氯胺酮合成中间体的制备方法，所述制备方法包括：邻氯溴苯与烷基溴化镁在第一催化剂的作用下生成邻氯苯基溴化镁混合液后，继续在第二催化剂的作用下与环戊甲酰氯进行偶联反应，制备得到邻氯苯基环戊酮即盐酸艾司氯胺酮合成中间体；该方法采取“一锅法”，操作简便，反应周期短，总体收率高，适合工业化生产。
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