一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置及提纯方法

    公开(公告)号:CN115872847A

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202211441818.8

    申请日:2022-11-17

    摘要: 一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置,包括依次连接的乙醇槽、脱色釜、水冷釜、冷冻釜,冷冻釜旁侧还设有离心机和烘干机。提纯方法步骤如下:乙醇槽底部通过计量泵输送至脱色釜,按照投甲基环戊烯醇酮粗品比例,在脱色釜投甲基环戊烯醇酮粗品后加入乙醇,升温至85℃,保温2h后放入水冷釜。然后开循环水降温,再放入冷冻釜内冷冻,经离心后再进行烘干得到甲基环戊烯醇酮成品。本发明通过乙醇代替活性炭对甲基环戊烯醇酮粗品进行高温漂洗提纯,得率达75‑80%,成品的白度达90%,减少了处理活性炭的费用,同时母液降低了其中的cod,减轻了污水处理难度。

    一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置

    公开(公告)号:CN109678828A

    公开(公告)日:2019-04-26

    申请号:CN201811504169.5

    申请日:2018-12-10

    IPC分类号: C07D309/40

    CPC分类号: C07D309/40

    摘要: 本发明涉及一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置,其特征在于:a.格氏釜反应结束,格氏试剂进入加成釜,向釜内加糠醛,控制格氏试剂与糠醛质量比5:1,两者以雾状进行反应;b.加成釜反应物进入水解釜,向釜内加氯化镁,控制反应物与氯化镁质量比17:4,两者以雾状进行反应;c.水解釜中反应物以420L/h流速进入过滤器,滤液进入蒸馏釜减压蒸馏,控制温度30℃~60℃,真空度低于-0.085MPa,除去溶剂,即得产物。本发明的优点:1.连续性生产、全自动控制,减少人员操作,提高生产效率;2.减少物料挥发,提高转化率,减少环境污染,提高生产安全性。

    一种麦芽酚格氏反应中连续通烷的装置及方法

    公开(公告)号:CN114225842A

    公开(公告)日:2022-03-25

    申请号:CN202111560949.3

    申请日:2021-12-20

    摘要: 本发明涉及一种麦芽酚格氏反应中连续通烷的装置及方法,其特征在于:液态烷烃储罐的底部通过管道及其上的计量泵和雾化喷头相连,雾化喷头深入到格氏反应釜内;(1)先向格氏反应釜内加入镁屑和溶剂,通过计量泵将液态烷烃经由管道及雾化喷嘴以雾态的方式打入格氏反应釜;(2)开启格氏反应釜夹套蒸气进行加热引发格氏反应,反应引发后,关闭蒸气,开启循环水降温,控制反应釜的温度为45‑55℃、压力在0.1‑2MPa,连续稳定地向格氏反应釜通入烷烃,直至反应结束。本发明优点:本发明通过计量泵以及雾化喷头即可实现烷烃的连续通入,避免了因人工操作失误导致的反应设备超温、超压的紧急情况的发生,提升装置的本质安全性。

    一种麦芽酚生产过程中副产氯甲烷的回收方法

    公开(公告)号:CN112573995A

    公开(公告)日:2021-03-30

    申请号:CN202011451907.1

    申请日:2020-12-11

    摘要: 本发明涉及一种麦芽酚生产过程中副产氯甲烷的回收方法,包括以下步骤:低压气态氯甲烷由气柜进口第一罗茨机抽入,经过一级碱洗、一级水洗、二级水洗、气相干燥床后进气柜,再由气柜出口罗茨机加压后进二级碱洗、三级碱洗、气相干燥床,经过初步干燥的气态氯甲烷再经压缩机两级压缩、三级精馏逐级精馏除杂后,过热的气态氯甲烷经冷凝为液态,最后经循环干燥后得成品氯甲烷。该方法可将氯化反应生成的氯甲烷中混合的大量高、低沸点的杂质去除,生产出的合格氯甲烷产品。

    一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置及提纯方法

    公开(公告)号:CN115872847B

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202211441818.8

    申请日:2022-11-17

    摘要: 一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置,包括依次连接的乙醇槽、脱色釜、水冷釜、冷冻釜,冷冻釜旁侧还设有离心机和烘干机。提纯方法步骤如下:乙醇槽底部通过计量泵输送至脱色釜,按照投甲基环戊烯醇酮粗品比例,在脱色釜投甲基环戊烯醇酮粗品后加入乙醇,升温至85℃,保温2h后放入水冷釜。然后开循环水降温,再放入冷冻釜内冷冻,经离心后再进行烘干得到甲基环戊烯醇酮成品。本发明通过乙醇代替活性炭对甲基环戊烯醇酮粗品进行高温漂洗提纯,得率达75‑80%,成品的白度达90%,减少了处理活性炭的费用,同时母液降低了其中的cod,减轻了污水处理难度。

    麦芽酚生产中的氯化反应方法

    公开(公告)号:CN106366062A

    公开(公告)日:2017-02-01

    申请号:CN201610750938.4

    申请日:2016-08-30

    发明人: 程光锦 钱庆华

    IPC分类号: C07D309/40

    CPC分类号: C07D309/40

    摘要: 本发明涉及麦芽酚的制备方法,特别涉及一种麦芽酚生产中的氯化反应方法,包括以下步骤:a、将含量为55%的甲醇水溶液,打入氯化釜进行循环降温,b、按体积比例为1:1配置糠基醇和甲醇的混合液,c、当氯化釜温度降至-15℃,开始滴加糠基醇和甲醇的混合液,同时滴加盐酸及双氧水连续入釜反应,滴加体积比为糠基醇和甲醇的混合液:盐酸:双氧水=24:24:12。用盐酸和双氧水来代替氯气参加氯化反应,不仅消除氯气这个重大危险源,同时减少氯气对环境造成的污染,提高氯化工段转化率,而且可以提高经济效益。

    一种高纯度麦芽酚中间体糠基醇的制备方法

    公开(公告)号:CN117756755A

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202311592642.0

    申请日:2023-11-27

    IPC分类号: C07D307/42

    摘要: 本发明提供了一种高纯度麦芽酚中间体糠基醇的制备方法,属于食用香料制备技术领域。所述方法包括以下步骤:(1)将环戊基甲醚投入格氏反应釜中,加入镁屑并通烷烃气体,打开搅拌器,得到格氏试剂;(2)将步骤(1)得到的格氏试剂,转移至加成釜中滴加糠醛,反应结束转移至水解釜中进行水解,得到水解中间体;(3)将步骤(2)中得到的水解釜中间体经过精馏塔和减蒸釜,对有机溶剂进行蒸馏,得到中间体糠基醇溶液。该方法操作步骤简单,解决了现有格氏反应尾气超标、成本较高的问题,是一种具有绿色环保的有机溶剂、成本优势的生产工艺。