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公开(公告)号：CN117624028A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311599436.2
申请日：2023-11-28
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/10 , C07D213/09 , B01J31/22 , B01J8/24 , B01J8/00 , B01D46/90
Abstract: 本发明公开了一种高收率的吡啶碱合成方法及装置，属于化工合成技术领域，配制溶液1和溶液2；将溶液1和溶液2混合高速搅拌后转移到聚四氟乙烯高压釜中，离心、洗涤烘干得催化剂粉末；将催化剂固定在流化床反应器上，氨气和空气分别通过流化床反应器底部的气体入口进入流化床反应器，对反应气进行降温，进入转盘萃取塔萃取，从上部出来的液体进入薄膜蒸发器除掉溶剂，底部料液进入粗馏塔；粗馏塔塔顶料液进入吡啶精馏塔精馏得吡啶产品；塔底料液进入3‑甲基精馏塔精馏得3‑甲基吡啶产品。本发明首次采用类沸石咪唑酯骨架材料作为催化剂，首次采用ZIF‑8和ZIF‑67作为催化剂合成吡啶碱，吡啶碱收率可提高到90％以上。
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公开(公告)号：CN106008596A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610331165.6
申请日：2016-05-17
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07F9/30
CPC classification number: C07F9/301
Abstract: 本发明公开了一种草胺膦中间体4‑(羟基甲基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法。该方法包括：1)在‑30℃条件下，向环磷酸酐中加入适当的有机溶剂、碱性物质和相转移催化剂，搅拌，升温至25～50℃，再和草酸二乙酯在室温条件下反应，搅拌，直接从溶剂中析出、过滤，得到产物；2)取上述产物，向其中加入水，缓慢通入氯化氢气体，控制pH，加热升温，反应16h后，旋蒸出去水分，真空烘干，得到最终产物。本发明克服了环磷酸酐在低温条件下溶解度差、易析出的问题；还克服了由于升高温度环磷酸酐在碱性条件酸酐极易开环，磷酸基团易分解的问题，成功实现了利用环磷酸酐制备草胺膦中间体4‑(羟基甲基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的可行性。
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公开(公告)号：CN104892670A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510242795.1
申请日：2015-05-13
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种以甲基二氯化膦、2-羟基丁烯-3-腈为起始原料进行草铵膦及其类似物合成的方法。该方法通过酯化，主要得到甲基亚膦酸酯(Ⅰ)和2-乙酰氧基-3-丁烯腈(Ⅱ)，再通过迈克尔自由基加成得到中间体(3-乙酰氧-3-氰-丙基)-甲基膦酸酯(Ⅲ)，再经氨化、水解得到草铵膦及其类似物(Ⅳ)。本发明提供的方法合成路线短，收率高，副反应少，产品纯度高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115417550B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202211073556.4
申请日：2022-09-02
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C02F9/00 , C02F101/38 , C02F101/34 , C02F1/66 , C02F1/56 , C02F1/02 , C02F1/04 , C02F1/28 , C02F1/44
Abstract: 本发明涉及一种吡啶废水资源化利用的方法，属于废水处理技术领域，步骤一、预处理；步骤二、预热；步骤三、蒸馏处理：步骤四、精馏处理；步骤五、后处理。本发明中通过调pH值、絮凝、过滤、多效蒸发、精馏、树脂吸附以及膜过滤对废水进行处理，同时控制废水中的盐分，氨氮等指标，以实现吡啶废水处理及资源化利用；过滤后的废水在第二冷凝器中与蒸馏塔底部出来的液体发生热交换；经过第二冷凝器的废水在第一冷凝器中与第三蒸发器顶部蒸出汽发生热交换；减少蒸汽使用量，能耗降低；解决精馏塔换热器堵塞问题；废水可作为循环水使用，有效减低了废水处理成本。
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公开(公告)号：CN107535519B
公开(公告)日：2020-01-31
申请号：CN201710882014.4
申请日：2017-09-26
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
Abstract: 本发明提出了一种草铵膦增效剂及其制备的草铵膦水剂，其中，草铵膦增效剂由以下百分含量组分制成：吡咯烷酮羧酸钠5‑20％、月桂醇硫酸盐5‑20％、丙三醇5‑25％、硫酸铵5‑10％、水余量；草铵膦水剂由以下百分含量组分制成：草铵膦有效成分5‑50％、草铵膦增效剂5‑15％、水余量；该草铵膦增效剂能极大的提高杂草对药剂的吸收与传导，制得的水剂喷施后，杂草体内的氨积累迅速加快，杂草迅速死亡，相较于市售的200g/L草铵膦水剂药效显著加快。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115448872B
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202211156926.0
申请日：2022-09-21
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/22 , C07D213/127 , B01J27/122 , B01J27/128 , B01J27/10
Abstract: 本发明涉及一种均相催化氧化紫晶制备百草枯的工艺，属于农药合成技术领域，包括如下步骤：将吡啶和甲醇混合，然后滴加氯甲烷，经过吡啶烷基化反应生成N‑甲基吡啶氯化物，经过二聚反应生成1,1‑二甲基‑4,4‑二氢联吡啶，经过水洗除杂后，加入打浆水、酸溶液和均相催化剂，通入液氯，搅拌反应，反应结束后，过滤分离出均相催化剂，得到百草枯溶液。本发明中的反应条件温和，产品的收率高，成本低，操作方便，催化剂和母液可以多次循环利用，能够满足工业化生产的需要，大大降低了生产成本，减少了物能耗，清洁生产，减少环境污染，该工艺符合节能环保的要求，具有很好的经济社会和环保效益。
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公开(公告)号：CN115417550A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202211073556.4
申请日：2022-09-02
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F101/38 , C02F101/34
Abstract: 本发明涉及一种吡啶废水资源化利用的方法，属于废水处理技术领域，步骤一、预处理；步骤二、预热；步骤三、蒸馏处理：步骤四、精馏处理；步骤五、后处理。本发明中通过调pH值、絮凝、过滤、多效蒸发、精馏、树脂吸附以及膜过滤对废水进行处理，同时控制废水中的盐分，氨氮等指标，以实现吡啶废水处理及资源化利用；过滤后的废水在第二冷凝器中与蒸馏塔底部出来的液体发生热交换；经过第二冷凝器的废水在第一冷凝器中与第三蒸发器顶部蒸出汽发生热交换；减少蒸汽使用量，能耗降低；解决精馏塔换热器堵塞问题；废水可作为循环水使用，有效减低了废水处理成本。
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公开(公告)号：CN109705026A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201910137065.3
申请日：2019-02-25
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/20 , C07D213/127
Abstract: 本发明提供一种百草枯中间体连续化生产装置及生产方法，涉及百草枯中间体生产技术领域，包含均装有填料的立式反应塔一和立式反应塔二、预热器一和预热器二、冷凝器、结晶釜和离心机，预热器一进液口与吡啶/甲醇混合液进料管道连接，预热器一出液口与立式反应塔一上部进料口通过管道一连接，立式反应塔一底部出料口与立式反应塔二上部进料口通过管道二连接，管道一和管道二通过管道六连通，预热器二进料口与氯甲烷进气管道连接，本发明通过立式反应塔一和立式反应塔二进行两段循环反应，实现了百草枯中间体N-甲基吡啶盐酸盐的连续化生产，提高了生产效率，装置自动化程度高，工艺稳定性和安全性更好。
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公开(公告)号：CN106565778B
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201610990908.0
申请日：2016-11-10
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种以3‑(甲基磷酰氯)丙酰氯(简称“双酰氯”)为原料酯化反应合成3‑(烷氧基甲基磷酰基)丙酸酯(简称“丙酸酯”)的新方法，主要采用了新型阵列管式反应装置，使原料双酰氯和羟基化合物从一侧进料后在玻璃管中进行反应放热，冷凝液在反应管外层错流和玻璃管接触并进行强热交换，酯化产物出料后采用缚酸剂淬灭处理后收集的方法，可以进行连续化的酯化合成反应并且和反应液发生充分的热交换，副产HCl气体对设备无腐蚀。该方法具有，操作简单，热交换能力强，控温精确，对环境友好，有着广阔的规模化应用前景。
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公开(公告)号：CN107535519A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710882014.4
申请日：2017-09-26
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
Abstract: 本发明提出了一种草铵膦增效剂及其制备的草铵膦水剂，其中，草铵膦增效剂由以下百分含量组分制成：吡咯烷酮羧酸钠5-20％、月桂醇硫酸盐5-20％、丙三醇5-25％、硫酸铵5-10％、水余量；草铵膦水剂由以下百分含量组分制成：草铵膦有效成分5-50％、草铵膦增效剂5-15％、水余量；该草铵膦增效剂能极大的提高杂草对药剂的吸收与传导，制得的水剂喷施后，杂草体内的氨积累迅速加快，杂草迅速死亡，相较于市售的200g/L草铵膦水剂药效显著加快。
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