公开(公告)号：CN108774290A

公开(公告)日：2018-11-09

申请号：CN201810749756.4

申请日：2018-07-10

Applicant: 宁夏医科大学

Inventor： 王志忠 ,  田秉仁 ,  黑婷婷 ,  戈胡蓉 ,  魏世杰 ,  孙涛 ,  杨文茂

IPC: C08B37/16

Abstract: 一种白藜芦醇-羧烷基型环糊精衍生物及其制备方法，以白藜芦醇、羧烷基-环糊精、草酰氯、氢氧化钠为原料，以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂和催化剂，首先将羧烷基-环糊精溶于适量的DMF中，在草酰氯的作用下生成羧烷基-环糊精酰氯，再将白藜芦醇、氢氧化钠加入到其中，经过24小时的反应，生成白藜芦醇-羧烷基型环糊精衍生物，利用丙酮将产物粗品沉析出来，最后通过C-18反相柱(甲醇：水)得到纯的白藜芦醇-羧烷基型环糊精衍生物，本发明方法操作步骤简单，且制备过程中使用的白藜芦醇、羧烷基-环糊精、水、氢氧化钠均无毒，对环境及人身的危害较小，此外，未反应的白藜芦醇和羧烷基-环糊精可以重复利用。

公开(公告)号：CN107382878A

公开(公告)日：2017-11-24

申请号：CN201710524588.4

申请日：2017-06-30

Applicant: 宁夏医科大学

Inventor： 赵甜 ,  褚慧敏 ,  王志忠 ,  杨文茂 ,  魏士杰 ,  白长财 ,  胡云峰

IPC: C07D239/47

Abstract: 异胞嘧啶的合成方法，该合成方法包括：步骤a)，羟基丙烯酸乙酯钠盐的合成，在-5～0℃的条件下将甲酸乙酯及催化剂按一定的摩尔比混合后加热并回流，缓慢滴加乙酸乙酯，得到羟基丙烯酸乙酯钠盐；步骤b)，异胞嘧啶的合成，向制得的羟基丙烯酸乙酯钠盐中加入合成异胞嘧啶所需的盐酸胍，加热并回流后，蒸干残留溶剂，并将蒸干后所得浓缩物加水溶解后用酸将PH调节为中性，再将所得溶液蒸干后除去未反应的原料，得到异胞嘧啶纯品并干燥。本发明方法使用的原料中无易制毒化学品，来源广泛且不会对人体、环境造成危害；此外，在羟基丙烯酸乙酯钠盐的合成过程中，在-5～0℃的条件下混合反应物，可以减少副产物的生成，提高了异胞嘧啶的收率。

公开(公告)号：CN107188856A

公开(公告)日：2017-09-22

申请号：CN201710522713.8

申请日：2017-06-30

Applicant: 宁夏医科大学

Inventor： 赵甜 ,  田秉仁 ,  王志忠 ,  杨文茂 ,  魏士杰 ,  白长财 ,  胡云峰

IPC: C07D239/22

CPC classification number: C07D239/22

Abstract: 2‑氨基‑4‑羟基‑6‑甲基嘧啶的合成方法，包括步骤a)，2‑甲氧基‑2‑丁酸乙酯的合成，即将乙酸乙酯和催化剂混合，加热并回流后，通过乙酸乙酯的自缩合反应制得2‑甲氧基‑2‑丁酸乙酯；步骤b)，2‑氨基‑4‑羟基‑6‑甲基嘧啶的合成即将2‑甲氧基‑2‑丁酸乙酯在甲醇中溶解后与盐酸胍混合，加热并回流后，将残余溶剂蒸干，加去离子水至恰好溶解，用稀盐酸调节PH值，析出固体并过滤，所得固体用去离子水淋洗，得到2‑氨基‑4‑羟基‑6‑甲基嘧啶并干燥。本发明所使用的原料毒性低、成本低、绿色环保，改进了传统的使用毒性较强且易挥发的丙酮或剧毒性的苯硼酸的合成方法，降低了对生产人员、环境的伤害以及生产难度。

公开(公告)号：CN108558628B

公开(公告)日：2021-06-25

申请号：CN201810289121.0

申请日：2018-04-03

Applicant: 宁夏医科大学

Inventor： 王志忠 ,  褚慧敏 ,  黑婷婷 ,  白长财 ,  孙涛 ,  杨文茂 ,  胡云峰

IPC: C07C45/72 ,  C07C45/45 ,  C07C49/83 ,  B01J31/06

Abstract: 一种安息香的制备方法，以苯甲醛为原料、蒸馏水溶剂、维生素B1为主催化剂、羟丙基β‑CD为辅助催化剂，苯甲醛在维生素B1，羟丙基β‑CD的催化下，以水作溶剂在电热套中加热至50～80℃，发生缩合反应，制得安息香。利用维生素B1分子右边噻唑环上的S和N之间的氢原子有较大的酸性，在碱的作用下形成碳负离子，进攻苯甲醛的醛基，使羰基碳极性反转，催化苯偶姻的形成，并利用羟丙基β‑CD在水溶液中对苯甲醛进行包合，从而增加苯甲醛的水溶性，便于苯甲醛的反应,避免了使用剧毒的氰化物；此外，与以乙醇作溶剂，维生素B1催化制备安息香需要在冰水浴下投料的方法相比，避免了在冰水浴下投料，产率低，能源耗费多的缺点。

公开(公告)号：CN108558628A

公开(公告)日：2018-09-21

申请号：CN201810289121.0

申请日：2018-04-03

Applicant: 宁夏医科大学

Inventor： 王志忠 ,  褚慧敏 ,  黑婷婷 ,  白长财 ,  孙涛 ,  杨文茂 ,  胡云峰

IPC: C07C45/72 ,  C07C45/45 ,  C07C49/83 ,  B01J31/06

Abstract: 一种安息香的制备方法，以苯甲醛为原料、蒸馏水溶剂、维生素B1为主催化剂、羟丙基β-CD为辅助催化剂，苯甲醛在维生素B1，羟丙基β-CD的催化下，以水作溶剂在电热套中加热至50～80℃，发生缩合反应，制得安息香。利用维生素B1分子右边噻唑环上的S和N之间的氢原子有较大的酸性，在碱的作用下形成碳负离子，进攻苯甲醛的醛基，使羰基碳极性反转，催化苯偶姻的形成，并利用羟丙基β-CD在水溶液中对苯甲醛进行包合，从而增加苯甲醛的水溶性，便于苯甲醛的反应,避免了使用剧毒的氰化物；此外，与以乙醇作溶剂，维生素B1催化制备安息香需要在冰水浴下投料的方法相比，避免了在冰水浴下投料，产率低，能源耗费多的缺点。