一种制备3-巯基丙酸甲酯的方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115197109A

    公开(公告)日:2022-10-18

    申请号:CN202210934406.1

    申请日:2022-08-04

    摘要: 本发明公开了一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法,使用改性树脂装填反应管,使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管和催化剂床层,经过催化剂床层催化后发生加成反应,得到3‑巯基丙酸甲酯;液体混合物包括摩尔比为1:(1‑5)的丙烯酸甲酯与硫化氢;改性树脂采用如下方法制备:将大孔树脂用有机溶剂洗涤后分批加入氯化镁,升温后再加入多聚甲醛混合均匀,保温反应后加入三乙胺混合均匀,然后降温得到改性树酯。本发明公开的一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法,以丙烯酸甲酯与硫化氢为原料,连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管,制备3‑巯基丙酸甲酯,解决了现有技术中连续化反应压力高、硫化氢过量多、单硫副产仍较高的问题。

    一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN106928160B

    公开(公告)日:2019-03-05

    申请号:CN201710151025.5

    申请日:2017-03-14

    摘要: 一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法,属于有机合成领域。向间氨基苯酚溶液中滴加乙酸酐,0‑5℃保温反应;接着加入水和亚硝酸钠,滴加磷酸,保温,离心分离,水洗得到2‑亚硝基‑5‑乙酰氨基酚;加入醇溶剂后,滴加高氯酸,室温至回流反应,降温过滤干燥得到甲酚紫高氯酸盐。该方法反应相比文献合成方法,反应步骤简化,操作容易,产品质量高,具有极强的工艺竞争优势。

    一种制备3-巯基丙酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN115197109B

    公开(公告)日:2024-02-20

    申请号:CN202210934406.1

    申请日:2022-08-04

    摘要: 本发明公开了一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法,使用改性树脂装填反应管,使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管和催化剂床层,经过催化剂床层催化后发生加成反应,得到3‑巯基丙酸甲酯;液体混合物包括摩尔比为1:(1‑5)的丙烯酸甲酯与硫化氢;改性树脂采用如下方法制备:将大孔树脂用有机溶剂洗涤后分批加入氯化镁,升温后再加入多聚甲醛混合均匀,保温反应后加入三乙胺混合均匀,然后降温得到改性树脂。本发明公开的一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法,以丙烯酸甲酯与硫化氢为原料,连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管,制备3‑巯基丙酸甲酯,解决了现有技术中连续化反应压力高、硫化氢过量多、单硫副产仍较高的问题。

    一种选择性合成顺式4-正戊基环己硫醇的制备方法

    公开(公告)号:CN106916089B

    公开(公告)日:2018-10-19

    申请号:CN201710150932.8

    申请日:2017-03-14

    IPC分类号: C07C319/02 C07C321/22

    摘要: 一种选择性合成顺式4‑正戊基环己硫醇的制备方法,属于有机合成领域。将4‑正戊基环己酮、硼氢化钠加入四氢呋喃水混合溶剂中发生还原反应得到4‑正戊基环己醇;进一步与甲磺酰氯在二氯乙烷溶剂中发生甲磺酰化反应,后处理经过结晶得到含量>98%的4‑正戊基环己甲磺酸酯;进一步与硫代乙酸钾在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中发生硫乙酰化反应得到硫乙酸4‑正戊基环己酯;最后在甲醇水溶剂中经过低温皂化反应得到顺式4‑正戊基环己硫醇,其顺式产物选择性>99%。该方法具有反应时间短,操作简单,顺式产物选择性高等优点。