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公开(公告)号:CN108440287B
公开(公告)日:2020-10-09
申请号:CN201810272467.X
申请日:2018-03-29
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07C67/14 , C07C69/63 , C07C45/64 , C07C45/65 , C07C49/84 , C07C41/18 , C07C43/178 , C07C41/16 , C07C43/225 , C07C213/02 , C07C217/20 , C07D239/42 , C07D209/48 , A01P1/00 , A01P3/00 , A01P7/02 , A01P7/04
摘要: 本发明公开了一种制备2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)‑2,3‑二甲基苯氧基]乙基胺的方法,属于有机化学技术领域。以2,3‑二甲基苯酚为原料依次经过1步反应——氯乙酰化;2步反应——醚化;3步反应——还原;4步反应——醚化;5步反应——氨化;6步反应——脱保护,获得2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)‑2,3‑二甲基苯氧基]乙基胺。该方法原料廉价易得,各步反应条件简单,反应选择性高,丰富了该类农药中间体的合成途径。
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公开(公告)号:CN106928160A
公开(公告)日:2017-07-07
申请号:CN201710151025.5
申请日:2017-03-14
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07D265/38 , C07C201/00 , C07C207/04
CPC分类号: C07D265/38 , C07C201/00 , C07C207/04
摘要: 一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法,属于有机合成领域。向间氨基苯酚溶液中滴加乙酸酐,0‑5℃保温反应;接着加入水和亚硝酸钠,滴加磷酸,保温,离心分离,水洗得到2‑亚硝基‑5‑乙酰氨基酚;加入醇溶剂后,滴加高氯酸,室温至回流反应,降温过滤干燥得到甲酚紫高氯酸盐。该方法反应相比文献合成方法,反应步骤简化,操作容易,产品质量高,具有极强的工艺竞争优势。
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公开(公告)号:CN115197109A
公开(公告)日:2022-10-18
申请号:CN202210934406.1
申请日:2022-08-04
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07C319/04 , C07C323/52 , B01J31/08
摘要: 本发明公开了一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法,使用改性树脂装填反应管,使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管和催化剂床层,经过催化剂床层催化后发生加成反应,得到3‑巯基丙酸甲酯;液体混合物包括摩尔比为1:(1‑5)的丙烯酸甲酯与硫化氢;改性树脂采用如下方法制备:将大孔树脂用有机溶剂洗涤后分批加入氯化镁,升温后再加入多聚甲醛混合均匀,保温反应后加入三乙胺混合均匀,然后降温得到改性树酯。本发明公开的一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法,以丙烯酸甲酯与硫化氢为原料,连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管,制备3‑巯基丙酸甲酯,解决了现有技术中连续化反应压力高、硫化氢过量多、单硫副产仍较高的问题。
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公开(公告)号:CN108440287A
公开(公告)日:2018-08-24
申请号:CN201810272467.X
申请日:2018-03-29
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07C67/14 , C07C69/63 , C07C45/64 , C07C45/65 , C07C49/84 , C07C41/18 , C07C43/178 , C07C41/16 , C07C43/225 , C07C213/02 , C07C217/20 , C07D239/42 , C07D209/48 , A01P1/00 , A01P3/00 , A01P7/02 , A01P7/04
CPC分类号: C07C67/14 , C07C41/16 , C07C41/18 , C07C45/64 , C07C45/65 , C07C213/02 , C07D209/48 , C07D239/42 , C07C69/63 , C07C49/84 , C07C43/1783 , C07C43/225 , C07C217/20
摘要: 本发明公开了一种制备2-[4-(2-乙氧基乙基)-2,3-二甲基苯氧基]乙基胺的方法,属于有机化学技术领域。以2,3-二甲基苯酚为原料依次经过1步反应——氯乙酰化;2步反应——醚化;3步反应——还原;4步反应——醚化;5步反应——氨化;6步反应——脱保护,获得2-[4-(2-乙氧基乙基)-2,3-二甲基苯氧基]乙基胺。该方法原料廉价易得,各步反应条件简单,反应选择性高,丰富了该类农药中间体的合成途径。
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公开(公告)号:CN106916089A
公开(公告)日:2017-07-04
申请号:CN201710150932.8
申请日:2017-03-14
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07C319/02 , C07C321/22
CPC分类号: C07C319/02 , C07C29/143 , C07C303/28 , C07C327/22 , C07C321/22 , C07C35/08 , C07C309/66
摘要: 一种选择性合成顺式4‑正戊基环己硫醇的制备方法,属于有机合成领域。将4‑正戊基环己酮、硼氢化钠加入四氢呋喃水混合溶剂中发生还原反应得到4‑正戊基环己醇;进一步与甲磺酰氯在二氯乙烷溶剂中发生甲磺酰化反应,后处理经过结晶得到含量>98%的4‑正戊基环己甲磺酸酯;进一步与硫代乙酸钾在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中发生硫乙酰化反应得到硫乙酸4‑正戊基环己酯;最后在甲醇水溶剂中经过低温皂化反应得到顺式4‑正戊基环己硫醇,其顺式产物选择性>99%。该方法具有反应时间短,操作简单,顺式产物选择性高等优点。
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公开(公告)号:CN107793302B
公开(公告)日:2020-10-27
申请号:CN201710975321.7
申请日:2017-10-18
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07C45/39 , C07C49/697
摘要: 一种制备10,10‑双取代‑2‑溴蒽酮的方法,属于有机化学领域。该方法以邻羧基苯甲醛与间二溴苯格氏试剂为原料,经过酯化、叔醇化、环合和氧化,得到10,10‑双取代‑2‑溴蒽酮。该方法原料廉价易得,各步反应条件简单,对含溴官能团容忍性好,为10,10‑双取代‑2‑溴蒽酮的合成提供了一种新途径。
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公开(公告)号:CN106928160B
公开(公告)日:2019-03-05
申请号:CN201710151025.5
申请日:2017-03-14
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07D265/38 , C07C201/00 , C07C207/04
摘要: 一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法,属于有机合成领域。向间氨基苯酚溶液中滴加乙酸酐,0‑5℃保温反应;接着加入水和亚硝酸钠,滴加磷酸,保温,离心分离,水洗得到2‑亚硝基‑5‑乙酰氨基酚;加入醇溶剂后,滴加高氯酸,室温至回流反应,降温过滤干燥得到甲酚紫高氯酸盐。该方法反应相比文献合成方法,反应步骤简化,操作容易,产品质量高,具有极强的工艺竞争优势。
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公开(公告)号:CN107793302A
公开(公告)日:2018-03-13
申请号:CN201710975321.7
申请日:2017-10-18
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07C45/39 , C07C49/697
摘要: 一种制备10,10-双取代-2-溴蒽酮的方法,属于有机化学领域。该方法以邻羧基苯甲醛与间二溴苯格氏试剂为原料,经过酯化、叔醇化、环合和氧化,得到10,10-双取代-2-溴蒽酮。该方法原料廉价易得,各步反应条件简单,对含溴官能团容忍性好,为10,10-双取代-2-溴蒽酮的合成提供了一种新途径。
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公开(公告)号:CN115197109B
公开(公告)日:2024-02-20
申请号:CN202210934406.1
申请日:2022-08-04
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07C319/04 , C07C323/52 , B01J31/08
摘要: 本发明公开了一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法,使用改性树脂装填反应管,使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管和催化剂床层,经过催化剂床层催化后发生加成反应,得到3‑巯基丙酸甲酯;液体混合物包括摩尔比为1:(1‑5)的丙烯酸甲酯与硫化氢;改性树脂采用如下方法制备:将大孔树脂用有机溶剂洗涤后分批加入氯化镁,升温后再加入多聚甲醛混合均匀,保温反应后加入三乙胺混合均匀,然后降温得到改性树脂。本发明公开的一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法,以丙烯酸甲酯与硫化氢为原料,连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管,制备3‑巯基丙酸甲酯,解决了现有技术中连续化反应压力高、硫化氢过量多、单硫副产仍较高的问题。
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公开(公告)号:CN106916089B
公开(公告)日:2018-10-19
申请号:CN201710150932.8
申请日:2017-03-14
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07C319/02 , C07C321/22
摘要: 一种选择性合成顺式4‑正戊基环己硫醇的制备方法,属于有机合成领域。将4‑正戊基环己酮、硼氢化钠加入四氢呋喃水混合溶剂中发生还原反应得到4‑正戊基环己醇;进一步与甲磺酰氯在二氯乙烷溶剂中发生甲磺酰化反应,后处理经过结晶得到含量>98%的4‑正戊基环己甲磺酸酯;进一步与硫代乙酸钾在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中发生硫乙酰化反应得到硫乙酸4‑正戊基环己酯;最后在甲醇水溶剂中经过低温皂化反应得到顺式4‑正戊基环己硫醇,其顺式产物选择性>99%。该方法具有反应时间短,操作简单,顺式产物选择性高等优点。
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