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公开(公告)号：CN111234451A
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN202010054189.8
申请日：2020-01-17
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C08L61/06 , C08L83/04 , C08K9/12 , C08K9/04 , C08K9/02 , C08K7/06 , C08K3/04 , C08J5/06 , C08J5/00
Abstract: 本发明提供一种碳纳米管增强酚醛-有机硅树脂基碳纤维复合材料的制备方法，属于树脂基复合材料技术领域，具体方案如下：包括以下步骤：将碳纤维表面羧基化，将羧基化的碳纤维表面氨基化，将氨基化的碳纤维表面接枝二硫代氨基甲酸盐；将硝酸镍的乙醇溶液充分浸润接枝二硫代氨基甲酸盐的碳纤维得到负载镍的螯合物的碳纤维；将负载镍的螯合物的碳纤维、酚醛树脂和有机硅树脂混合，得到酚醛-有机硅树脂基碳纤维复合材料，在管式炉中烧结，得到碳纳米管增强酚醛-有机硅树脂基碳纤维复合材料。本发明首次在单向碳纤维复合材料中原位生长碳纳米管，同时酚醛-有机硅树脂复合材料的力学性能有了很大提高。
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公开(公告)号：CN110563755A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910855029.0
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种多甲基丙烯酰氧基POSS的合成方法，属于POSS合成技术领域。所述方法如下：向反应溶剂中滴加KH-570，加入催化剂，20～90℃水解缩合72h；将得到的溶液进行旋蒸浓缩至原体积的1/4～1/2，按照溶液：水＝1：1或1：2的体积比加入水进行沉淀，分液漏斗分离下层白色粘稠物即为多甲基丙烯酰氧基POSS。本发明经过对多种混合溶剂的探索，得到合成多甲基丙烯酰氧基POSS的最佳溶剂，以四甲/乙基氢氧化铵为催化剂，成功合成多甲基丙烯酰氧基POSS。具有简单便利，操作容易，合成产率高，产物纯度高，反应温度温和，合成简便的优点。本发明的后处理简单：溶液经旋蒸后，加入超纯水，分液漏斗分液，得到白色粘稠状液体，即为多甲基丙烯酰氧基POSS。
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公开(公告)号：CN110483781A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910854375.7
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C08G77/38
Abstract: 一种多羟丙基POSS的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述方法如下：使用丙酮将八氯丙基POSS溶解；加入强碱催化剂，40℃反应4～8h；所得溶液旋蒸，即得到多羟丙基POSS。本发明相对于现有技术的有益效果为：反应时间短，现有的技术需要室温搅拌24h，本发明反应4～8h即可。操作简单，现有的技术使用Ag2O作为催化剂，由于Ag2O不易储存，实验前需先用AgNO3与NaOH反应合成Ag2O，且实验操作有一定难度，Ag2O合成不好，后期的官能团转化效果不好。本发明直接使用强碱，四甲基氢氧化铵和NaOH，操作相对简单。成功率高，现有的技术在多次重复实验中，官能团成功转换的概率基本为0，本发明很容易就将氯丙基POSS转换成羟丙基POSS。
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公开(公告)号：CN109942620A
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201910356622.0
申请日：2019-04-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/21
Abstract: 一种多羟基修饰八乙烯基笼型倍半硅氧烷的制备方法，属于倍半硅氧烷的制备技术领域。所述的方法为：按照1:8～15的摩尔比称取八乙烯基笼型倍半硅氧烷和甲代烯丙基醇，然后将八乙烯基笼型倍半硅氧烷和偶氮二异丁腈溶解在四氢呋喃中，再滴加甲代烯丙基醇；在搅拌条件下，将得到的混合溶液在紫外灯光条件下反应；将得到的产物通过旋转蒸发浓缩得到透明黏稠状液体，在50℃烘箱中干燥12h，产物变为白色粉末状，即得到多羟基修饰八乙烯基笼型倍半硅氧烷。本发明的优点是：本发明使用已工业化的八乙烯基笼型倍半硅氧烷为原料，经过催化反应得到多羟基修饰八乙烯基笼型倍半硅氧烷，原料来源广泛，价格便宜，合成反应时间短，易操作，反应条件温和。
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公开(公告)号：CN112980020B
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202110335653.5
申请日：2021-03-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，属于POSS基材料合成技术领域。本发明解决了目前同时兼具热致变色和紫外屏蔽性能材料较少，且POSS应用范围固定的问题，所述方法为：将POSS溶解在水中；将铜盐和铬盐加入到POSS水溶液中，室温搅拌3h；20‑40℃搅拌1～24h，20‑80℃挥发溶剂，得到兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料。本发明首次合成了兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料，POSS基膜材料在80℃，由绿色变成亮黄色，变色明显，且膜材料的在200‑400nm处几乎没有紫外透过，紫外透过率几乎为0％，可用作紫外屏蔽材料。本发明室温合成，绿色环保的方法，将POSS同时应用到变色和紫外屏蔽领域。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110483777B
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN201910854383.1
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种多硅羟基POSS的合成方法，属于POSS制备技术领域。所述方法步骤如下：步骤一：将甲醇溶液和四丙氧基硅烷混合；步骤二：加入四甲/乙基氢氧化铵作为催化剂，20℃～40℃水解缩合24～36h；步骤三：混合液旋蒸浓缩得到粘稠态透明液体，3～5次水洗，除去多余的催化剂，即得到多硅羟基POSS。本发明合成了长久以来国内外未有涉猎的多硅羟基POSS，一步法直接合成多硅羟基POSS，合成方法简单易操作，且产物后处理简单。直接使用四丙氧基硅烷一步合成多硅羟基POSS。使用Et4NOH/Me4NOH作为催化剂，低温合成多硅羟基POSS，操作简单且合成条件温和。本发明合成多硅羟基POSS，产率高且耗时短。
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公开(公告)号：CN110467730A
公开(公告)日：2019-11-19
申请号：CN201910854371.9
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种八氯丙基POSS的合成方法，属于POSS制备技术领域。所述方法步骤如下：将甲醇溶液和氯丙基三乙/甲氧基硅烷混合；加入金属催化剂，再加入盐酸，60～90℃反应水解缩合18～24h，然后过滤得到白色固体，过滤液旋蒸得到粘稠液，即为八氯丙基POSS。本发明的有益效果为：耗时短：本发明的方法耗时是现有文献耗时的1/6。产率高：在缩短反应时间的基础上，产率最高为20％，现有的文献和专利报道的最高产率为28％，产率相差不大。金属催化：本发明通过使用金属催化剂催化，大大缩短了反应时间，改进了长久以来国内外对八氯丙基POSS合成耗时长的问题。
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公开(公告)号：CN110483779A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910854382.7
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的合成方法，属于POSS制备技术领域。所述方法如下：将氨丙基三甲/乙氧基硅烷滴入甲醇溶液中；将盐酸滴入甲醇和氨丙基三甲/乙氧基硅烷的混合溶液中，在40～50℃水解缩合反应24～36h，得到澄清溶液；将步骤二得到的澄清溶液进行旋蒸浓缩，加入乙醇进行沉淀，抽滤即得多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷。本发明的优点为：本发明在后处理过程中，使用的是经济、绿色的具有较高极性的溶剂乙醇。具有低温合成安全，后处理方法污染小，处理条件温和，产物纯度高，产率高，且产物状态稳定呈颗粒状，经济易处理等优点。
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公开(公告)号：CN111234451B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202010054189.8
申请日：2020-01-17
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C08L61/06 , C08L83/04 , C08K9/12 , C08K9/04 , C08K9/02 , C08K7/06 , C08K3/04 , C08J5/06 , C08J5/00
Abstract: 本发明提供一种碳纳米管增强酚醛‑有机硅树脂基碳纤维复合材料的制备方法，属于树脂基复合材料技术领域，具体方案如下：包括以下步骤：将碳纤维表面羧基化，将羧基化的碳纤维表面氨基化，将氨基化的碳纤维表面接枝二硫代氨基甲酸盐；将硝酸镍的乙醇溶液充分浸润接枝二硫代氨基甲酸盐的碳纤维得到负载镍的螯合物的碳纤维；将负载镍的螯合物的碳纤维、酚醛树脂和有机硅树脂混合，得到酚醛‑有机硅树脂基碳纤维复合材料，在管式炉中烧结，得到碳纳米管增强酚醛‑有机硅树脂基碳纤维复合材料。本发明首次在单向碳纤维复合材料中原位生长碳纳米管，同时酚醛‑有机硅树脂复合材料的力学性能有了很大提高。
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公开(公告)号：CN112980021A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110335655.4
申请日：2021-03-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种POSS基可逆热致变色膜材料的合成方法，属于变色材料合成技术领域。本发明解决了目前在80‑200℃区间变色材料较少的问题，所述方法为：将POSS溶解在水中；将铬盐加入到POSS水溶液中；20‑40℃搅拌1～24h，20‑80℃挥发溶剂，溶剂完全挥发后即得POSS基可逆热致变色膜材料。本发明首次合成了POSS基可逆热致变色膜材料，其变色区间在80‑200℃，变色明显，扩大了POSS的应用领域。本发明可以合成具有多种颜色变化的POSS基膜材料。本发明具有后处理方法简单，处理条件温和，膜材料变色范围广，变色速度快等优点。使用水作为溶剂，低温反应生成POSS基变色膜材料，绿色环保且反应条件温和。
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