一种含羟基丙烯酸酯结构增容剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN116622020A

    公开(公告)日:2023-08-22

    申请号:CN202310359183.5

    申请日:2023-04-06

    Abstract: 本发明提供了一种含羟基丙烯酸酯结构增容剂及其制备方法,由如下重量份数的组分组成:长侧链丙烯酸酯单体50‑80份,含氟丙烯酸酯单体20‑50份,含羟基丙烯酸酯单体0‑10份,热引发剂0.5‑5份,链转移剂0‑5份,溶剂50‑300份。本发明提供的一种含羟基丙烯酸酯结构增容剂及其制备方法,是以丙烯酸酯类单体为主,通过热引发自由基共聚合的方式将含氟丙烯酸酯、长侧链丙烯酸酯、含羟基丙烯酸酯三种单体进行共聚,合成出一种可以为不相容石蜡‑含氟橡胶体系进行增容的丙烯酸酯增容剂,其可应用于石蜡‑含氟橡胶体系,通过引入含氟丙烯酸酯单体提升与氟橡胶的亲和性,通过含羟基丙烯酸酯调节官能度,从而可满足石蜡‑含氟橡胶体系作为包覆材料的使用需求。

    一种多甲基丙烯酰氧基POSS的合成方法

    公开(公告)号:CN110563755B

    公开(公告)日:2022-07-05

    申请号:CN201910855029.0

    申请日:2019-09-10

    Abstract: 一种多甲基丙烯酰氧基POSS的合成方法,属于POSS合成技术领域。所述方法如下:向反应溶剂中滴加KH‑570,加入催化剂,20~90℃水解缩合72h;将得到的溶液进行旋蒸浓缩至原体积的1/4~1/2,按照溶液:水=1:1或1:2的体积比加入水进行沉淀,分液漏斗分离下层白色粘稠物即为多甲基丙烯酰氧基POSS。本发明经过对多种混合溶剂的探索,得到合成多甲基丙烯酰氧基POSS的最佳溶剂,以四甲/乙基氢氧化铵为催化剂,成功合成多甲基丙烯酰氧基POSS。具有简单便利,操作容易,合成产率高,产物纯度高,反应温度温和,合成简便的优点。本发明的后处理简单:溶液经旋蒸后,加入超纯水,分液漏斗分液,得到白色粘稠状液体,即为多甲基丙烯酰氧基POSS。

    一种POSS基可逆热致变色膜材料的合成方法

    公开(公告)号:CN112980021B

    公开(公告)日:2022-04-12

    申请号:CN202110335655.4

    申请日:2021-03-29

    Abstract: 一种POSS基可逆热致变色膜材料的合成方法,属于变色材料合成技术领域。本发明解决了目前在80‑200℃区间变色材料较少的问题,所述方法为:将POSS溶解在水中;将铬盐加入到POSS水溶液中;20‑40℃搅拌1~24h,20‑80℃挥发溶剂,溶剂完全挥发后即得POSS基可逆热致变色膜材料。本发明首次合成了POSS基可逆热致变色膜材料,其变色区间在80‑200℃,变色明显,扩大了POSS的应用领域。本发明可以合成具有多种颜色变化的POSS基膜材料。本发明具有后处理方法简单,处理条件温和,膜材料变色范围广,变色速度快等优点。使用水作为溶剂,低温反应生成POSS基变色膜材料,绿色环保且反应条件温和。

    一种八氯丙基POSS的合成方法

    公开(公告)号:CN110467730B

    公开(公告)日:2021-06-01

    申请号:CN201910854371.9

    申请日:2019-09-10

    Abstract: 一种八氯丙基POSS的合成方法,属于POSS制备技术领域。所述方法步骤如下:将甲醇溶液和氯丙基三乙/甲氧基硅烷混合;加入金属催化剂,再加入盐酸,60~90℃反应水解缩合18~24h,然后过滤得到白色固体,过滤液旋蒸得到粘稠液,即为八氯丙基POSS。本发明的有益效果为:耗时短:本发明的方法耗时是现有文献耗时的1/6。产率高:在缩短反应时间的基础上,产率最高为20%,现有的文献和专利报道的最高产率为28%,产率相差不大。金属催化:本发明通过使用金属催化剂催化,大大缩短了反应时间,改进了长久以来国内外对八氯丙基POSS合成耗时长的问题。

    一种多羟丙基POSS的制备方法

    公开(公告)号:CN110483781B

    公开(公告)日:2021-04-23

    申请号:CN201910854375.7

    申请日:2019-09-10

    Abstract: 一种多羟丙基POSS的制备方法,属于POSS制备技术领域。所述方法如下:使用丙酮将八氯丙基POSS溶解;加入强碱催化剂,40℃反应4~8h;所得溶液旋蒸,即得到多羟丙基POSS。本发明相对于现有技术的有益效果为:反应时间短,现有的技术需要室温搅拌24h,本发明反应4~8h即可。操作简单,现有的技术使用Ag2O作为催化剂,由于Ag2O不易储存,实验前需先用AgNO3与NaOH反应合成Ag2O,且实验操作有一定难度,Ag2O合成不好,后期的官能团转化效果不好。本发明直接使用强碱,四甲基氢氧化铵和NaOH,操作相对简单。成功率高,现有的技术在多次重复实验中,官能团成功转换的概率基本为0,本发明很容易就将氯丙基POSS转换成羟丙基POSS。

    一种七异丁基三硅羟基POSS的合成方法

    公开(公告)号:CN110511381A

    公开(公告)日:2019-11-29

    申请号:CN201910855030.3

    申请日:2019-09-10

    Abstract: 一种七异丁基三硅羟基POSS的合成方法,属于POSS制备技术领域。所述方法如下:向甲醇-乙醇或者甲醇-丙醇的混合溶液中,加入氢氧化锂和超纯水,缓慢滴加异丁基三甲氧基硅烷,60~90℃冷凝回流反应18~24h;取1mol/L盐酸稀溶液,倒入反应溶液中,用漏斗过滤或砂芯漏斗抽滤,得到七异丁基三硅羟基POSS。本发明改进了长久以来国内外对使用丙酮,THF等毒性较大溶剂合成七异丁基三硅羟基POSS的劣势,使用醇类试剂(乙醇,甲醇,丙醇)等极性大,毒性较低的溶剂,改变醇类的混合比例,合成七异丁基三硅羟基POSS,具有绿色环保,对人体毒性低,产率高且后处理简便的优点。合成产物纯度和产率均较高,纯度在70%以上且产率在60%左右。

    一种多硅羟基POSS的合成方法

    公开(公告)号:CN110483777A

    公开(公告)日:2019-11-22

    申请号:CN201910854383.1

    申请日:2019-09-10

    Abstract: 一种多硅羟基POSS的合成方法,属于POSS制备技术领域。所述方法步骤如下:步骤一:将甲醇溶液和四丙氧基硅烷混合;步骤二:加入四甲/乙基氢氧化铵作为催化剂,20℃~40℃水解缩合24~36h;步骤三:混合液旋蒸浓缩得到粘稠态透明液体,3~5次水洗,除去多余的催化剂,即得到多硅羟基POSS。本发明合成了长久以来国内外未有涉猎的多硅羟基POSS,一步法直接合成多硅羟基POSS,合成方法简单易操作,且产物后处理简单。直接使用四丙氧基硅烷一步合成多硅羟基POSS。使用Et4NOH/Me4NOH作为催化剂,低温合成多硅羟基POSS,操作简单且合成条件温和。本发明合成多硅羟基POSS,产率高且耗时短。

    一种含有氧化石墨烯的乳液型碳纤维上浆剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104389176B

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201410607618.4

    申请日:2014-11-03

    Abstract: 本发明公开了一种含有氧化石墨烯的乳液型碳纤维上浆剂及其制备方法。所述上浆剂由非离子型环氧乳化剂、环氧树脂、氧化石墨烯、水分散介质制备而成,具体步骤如下:取环氧树脂,加入聚乙二醇和有机溶剂,在回流温度下加入偶联剂反应2~2.5h,加入烷基酚聚氧乙烯醚,搅拌1~2h,然后抽真空抽出有机溶剂,降低到室温得到非离子型环氧乳化剂;在所得非离子型环氧乳化剂基础上加入环氧树脂,然后缓慢定量加入氧化石墨烯水溶液,最后加水分散介质直至相转变得到乳液型碳纤维上浆剂。本发明克服了溶液型碳纤维上浆剂需要大量有机溶剂而带来经济、安全、环保、卫生等方面的缺点,所制备的上浆剂乳液具有粒度小、在碳纤维表面铺展均匀的特点。

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