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公开(公告)号：CN100432082C
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200510014376.9
申请日：2005-07-05
Applicant: 南开大学
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明涉及氯代二异丙基膦的合成方法。它是以镁，氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料合成氯代二异丙基膦。本发明确定了合成的最佳反应条件为：物料配比：PCl3∶i-C3H7Cl＝1∶1.8(摩尔比)，反应温度：-30℃；滴加时间：1.25h。本发明用THF代替乙醚作溶剂，大大提高了反应的安全性，另外THF的极性比乙醚强，能更好的溶解格氏试剂，加速了反应的进行，提高氯代二异丙基膦的产率。本发明合成的氯代二异丙基膦，得到澄清的溶液，反应的残渣容易处理，减小了反应对环境污染，属于清洁生产。
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公开(公告)号：CN104402923A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410652534.2
申请日：2014-11-14
Applicant: 南开大学
IPC: C07F9/30
Abstract: 一种二烷基次膦酸混合物的一步合成法，以二异丁烯和次磷酸溶液为原料，低温下利用紫外光引发加成反应，经适当提纯后产品中双(1，1，3，3-四甲基丁基)次膦酸的摩尔百分含量大于10％，除双(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸和双(1，1，3，3-四甲基丁基)次膦酸以外的其它磷化合物摩尔百分含量低于1％。本发明的优点和积极效果：生产过程具有工艺安全、步骤简单、成本低、易控制、效率高及污染少，解决了双(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸或双(1，1，3，3-四甲基丁基)次膦酸在工业应用中单独使用的局限性。
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公开(公告)号：CN102746512B
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201210243249.6
申请日：2012-07-13
Applicant: 南开大学 , 天津利海石化有限公司
Abstract: 一种聚合烷基次膦酸铝的制备方法，以次磷酸钠、乙炔、乙烯为原料，以乙酸为溶剂，以丙酮为光引发剂，利用紫外光引发乙炔、乙烯与次磷酸钠的加成反应而合成聚合次膦酸钠，再与铝盐反应生成聚合次膦酸铝，经洗涤、真空干燥后，即可制得白色粉末状聚合烷基次膦酸铝。本发明的优点是：该生产工艺是在低温常压下进行合成反应，避免了高压和过氧化物引发剂的使用，生产安全系数高、条件温和、操作简单；制备方法以丙酮为光引发剂，成本低、易于控制、效率高及污染少；制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生，能量高、效率高、反应选择性好，可大大降低反应温度。
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公开(公告)号：CN102746334A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201210243248.1
申请日：2012-07-13
Applicant: 南开大学 , 天津利海石化有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 一种二异丁基次膦酸铝的制备方法，以次磷酸钠和异丁烯为原料，利用紫外光激发丙酮，引发异丁烯与次磷酸钠的加成反应生成含有少量异丁基次膦酸钠的二异丁基次膦酸钠，通过提纯获得二异丁基次膦酸钠，然后与铝盐进行复分解反应，得到纯度较高且热稳定性好的白色粉末状二异丁基次膦酸铝。本发明的优点是：该生产工艺是在低温常压下进行合成反应，生产安全系数高、条件温和、操作简单；制备方法以丙酮为光引发剂，时间短、成本低、易于控制、效率高及副产品少；制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生，能量高、效率高、反应选择性好，可大大降低反应温度。
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公开(公告)号：CN102372740A
公开(公告)日：2012-03-14
申请号：CN201110400654.X
申请日：2011-12-06
Applicant: 南开大学 , 天津市晨光化工有限公司
IPC: C07F9/30
CPC classification number: C07F9/301
Abstract: 一种二（2，4，4—三甲基戊基）次膦酸的制备方法，以次磷酸钠和二异丁烯为原料，以丙酮为光引发剂，利用紫外光引发二异丁烯与次磷酸钠的加成反应而合成，粗产品经碱洗、酸化、脱水、负压蒸馏后，即可制得最终液体产品。本发明的优点和积极效果：该生产工艺是在低温常压下进行合成反应，生产安全系数高、条件温和、操作简单；制备方法以丙酮为光引发剂，成本低、易于控制、效率高及污染少；制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生，能量高、效率高、反应选择性好，可大大降低反应温度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101306805B
公开(公告)日：2011-06-08
申请号：CN200810053719.6
申请日：2008-07-02
Applicant: 南开大学
IPC: C01B25/06
Abstract: 一种利用工业生产次磷酸钠的含磷废渣制取磷烷的方法，包括以下步骤：将含磷废渣经预干燥破碎后加入五氧化二磷并搅拌均匀；在以氮气作为载气及保护气的条件下煅烧，制得含有磷酸钙盐颗粒的磷烷与氮气混合气体的粗产品；将磷酸钙盐颗粒分离后，采用低温冷冻分离方式，将混合气体产品中的氮气等杂质分离后，即可获得磷烷产品。本发明的优点是：生产方法简单实用、能耗低、无污染；制得的优质磷烷，纯度可达95％，可直接作为保鲜气使用或作为高温分解制取高纯黄磷的原料气；作为副产品同时制得的优质磷酸盐动物饲料添加剂中，磷含量高达18％以上；本发明不仅能有效利用自然资源，而且无环境污染，具有良好的环保效益、社会效益和经济效益。
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公开(公告)号：CN100572605C
公开(公告)日：2009-12-23
申请号：CN200810053718.1
申请日：2008-07-02
Applicant: 南开大学
IPC: C25B3/00
Abstract: 一种氟化咪唑的电化学合成方法，以咪唑为原料，乙腈为溶剂，三乙胺三氟化氢为电解质及供氟源，以石墨为电极，在氮气保护条件下，进行恒电位电解，电解液经中和、萃取、干燥及分馏提纯后，得到氟化咪唑，产率可达50%以上。本发明的优点是：装置简单、费用低廉；氟化条件温和、易于操作控制；不使用毒性高或有危险的试剂，有利于环境保护和达到清洁生产目标；电化学合成方法只耗用电能，不污染环境，具有显著的社会效益和经济效益。
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公开(公告)号：CN101126156A
公开(公告)日：2008-02-20
申请号：CN200710057567.2
申请日：2007-06-06
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种用于ABS塑料基体化学镀前处理的新工艺。本发明利用生物高分子——壳聚糖(CTS)或壳聚糖衍生物本身的成膜性及其对钯的螯合吸附作用，使用化学方法在基体表面还原得到对后续化学镀镍具有催化作用的活性中心－Pd0，从而以化学吸附作用取代传统非导电基体表面化学镀镍前处理的Pd/Sn胶体活化敏化的物理吸附；加强了工艺的稳定性，降低了生产成本，并避免了传统工艺中铬、锡对环境的污染，尤其以化学吸附取代物理吸附提高了镀层与基体的结合力。通过SEM对镀层的形貌进行了观测，所得镀层均匀致密。经过热振试验和划痕试验测试表明镀层结合力良好。
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公开(公告)号：CN101067206A
公开(公告)日：2007-11-07
申请号：CN200710057566.8
申请日：2007-06-06
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种ABS塑料表面无钯活化处理新工艺。是一种用于ABS塑料基体化学镀镍前的无钯活化处理新工艺。本发明利用生物高分子——壳聚糖(CTS)或壳聚糖衍生物本身的成膜性和对镍的螯合吸附作用，使用化学方法在基体表面还原制备出对后续化学镀镍具有自催化作用的活性中心－Ni0，通过化学吸附作用提高了镀层与基体的结合力。本工艺用活性镍代替贵金属钯，活化工艺成本低，贵金属污染小，可用于大规模的工业生产，具有很好的实际应用前景。通过部分涂布壳聚糖活化液，能够根据需要，实现基材的局部化学镀。通过SEM对镀层的形貌进行观测，所得镀层均匀致密。经过高低温冲击法和划痕试验测试表明镀层结合力良好。
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公开(公告)号：CN1762796A
公开(公告)日：2006-04-26
申请号：CN200510015013.7
申请日：2005-09-07
Applicant: 南开大学
IPC: C01B25/165
Abstract: 本发明涉及高品位次磷酸钠的制备方法。它是以工业级次磷酸钠为原料，以活性炭为吸附剂用氯化银沉淀法去除氯离子；用硫酸钡沉淀法去除硫酸根离子；使用硫化物沉淀法去除重金属离子。加入少量高品位次磷酸去除溶液中微量砷。使用阳离子交换法制备高品位次磷酸钠稀溶液，减压富集，冷却，结晶，过滤，干燥后得高品位次磷酸钠，其中NaH2PO2·H2O含量(％)为100，H3PO3含量(％)为0.3，硫酸盐(SO4)含量(％)为0.0001，氯化物(Cl)含量(％)为0.001，铁(Fe)含量(％)为0.0003，铅(Pb)含量(％)为0.00001，pH(40％溶液)6.5－7.5。本发明得到高品位次磷酸钠广泛应用于制造业、电子工业、国防工业等高科技领域。
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