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公开(公告)号：CN104402923A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410652534.2
申请日：2014-11-14
Applicant: 南开大学
IPC: C07F9/30
Abstract: 一种二烷基次膦酸混合物的一步合成法，以二异丁烯和次磷酸溶液为原料，低温下利用紫外光引发加成反应，经适当提纯后产品中双(1，1，3，3-四甲基丁基)次膦酸的摩尔百分含量大于10％，除双(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸和双(1，1，3，3-四甲基丁基)次膦酸以外的其它磷化合物摩尔百分含量低于1％。本发明的优点和积极效果：生产过程具有工艺安全、步骤简单、成本低、易控制、效率高及污染少，解决了双(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸或双(1，1，3，3-四甲基丁基)次膦酸在工业应用中单独使用的局限性。
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公开(公告)号：CN102746512B
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201210243249.6
申请日：2012-07-13
Applicant: 南开大学 , 天津利海石化有限公司
Abstract: 一种聚合烷基次膦酸铝的制备方法，以次磷酸钠、乙炔、乙烯为原料，以乙酸为溶剂，以丙酮为光引发剂，利用紫外光引发乙炔、乙烯与次磷酸钠的加成反应而合成聚合次膦酸钠，再与铝盐反应生成聚合次膦酸铝，经洗涤、真空干燥后，即可制得白色粉末状聚合烷基次膦酸铝。本发明的优点是：该生产工艺是在低温常压下进行合成反应，避免了高压和过氧化物引发剂的使用，生产安全系数高、条件温和、操作简单；制备方法以丙酮为光引发剂，成本低、易于控制、效率高及污染少；制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生，能量高、效率高、反应选择性好，可大大降低反应温度。
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公开(公告)号：CN102746334A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201210243248.1
申请日：2012-07-13
Applicant: 南开大学 , 天津利海石化有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 一种二异丁基次膦酸铝的制备方法，以次磷酸钠和异丁烯为原料，利用紫外光激发丙酮，引发异丁烯与次磷酸钠的加成反应生成含有少量异丁基次膦酸钠的二异丁基次膦酸钠，通过提纯获得二异丁基次膦酸钠，然后与铝盐进行复分解反应，得到纯度较高且热稳定性好的白色粉末状二异丁基次膦酸铝。本发明的优点是：该生产工艺是在低温常压下进行合成反应，生产安全系数高、条件温和、操作简单；制备方法以丙酮为光引发剂，时间短、成本低、易于控制、效率高及副产品少；制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生，能量高、效率高、反应选择性好，可大大降低反应温度。
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公开(公告)号：CN100372968C
公开(公告)日：2008-03-05
申请号：CN03109062.1
申请日：2003-04-03
Applicant: 南开大学
IPC: C22C45/04
Abstract: 本发明涉及超细NiP非晶态合金的制备，它的摩尔组成为：Ni(40-70)-P(60-30)，粒径在10nm-120nm，比表面积SBET＝150m2/g-400m2/g。以次磷酸作为还原剂，三正丙胺、四甲基氢氧化胺或三正丙胺与氨水的混合物调节体系的pH值，还原镍盐制备NiP非晶态合金。在温度从0℃变化至100℃，pH值从5至10，次磷酸与镍盐摩尔比从1.5至8，镍盐浓度在0.5mol/L-2.5mol/L范围内均可以制备出具有高比表面积的超细NiP非晶态合金。本发明NiP非晶态合金结构疏松，热稳定性较高，作为催化剂材料比传统制备方法制备出的NiP非晶态合金具有更大的优势，其制备方法工艺简单，产率较高。
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公开(公告)号：CN1546731A
公开(公告)日：2004-11-17
申请号：CN200310107264.9
申请日：2003-12-09
Applicant: 南开大学 , 天津市朝日集团有限公司
IPC: C25B1/00
Abstract: 本发明涉及电解法制备次磷酸镍的方法。它是以碱金属次磷酸盐为原料，镍板作为阳极，以不锈钢作为阴极，应用电渗析槽电解的方法进行电解；其中，原料室浓度为300～500g/L的次磷酸钠水溶液，阳极室中的初始溶液是浓度为5～15g/L硫酸溶液，阴极室和其相邻的缓冲室中的初始溶液是浓度为5～15g/L的碱溶液，产品室和其相邻的缓冲室中的初始溶液是浓度为5～15g/L的次磷酸溶液。本发明可以制得可直接用来进行化学镀镍的次磷酸镍和次磷酸的混合溶液，并通过减压富集，还可获得化学镀镍过程中作为补加液的浓缩液。用氢氧化镍调节次磷酸镍溶液的pH值为3，再经过减压富集能得到纯度为99％的Ni(H2PO2)2·6H2O晶体。本发明无废渣、废液产生，属清洁生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1341779A
公开(公告)日：2002-03-27
申请号：CN01142024.3
申请日：2001-09-07
Applicant: 南开大学 , 天津市朝日集团有限公司
IPC: C25B1/22
Abstract: 本发明涉及次磷酸的制备,它是一种电解法制备次磷酸的方法。它是以碱金属次磷酸盐为原料,石墨作为阳极,以不锈钢作为阴极,应用电渗析槽电解水的方法进行电解;其中,原料室浓度为300－500g/L的次磷酸钠水溶液,阳极室中的初始溶液是浓度为5－15g/L的硫酸溶液,阴极室和其相邻的缓冲室中的初始溶液是浓度为5－15g/L的碱溶液,产品室和其相邻的缓冲室中的初始溶液是浓度为5－15gL的次磷酸溶液。本发明无废渣、废液产生,属清洁生产。
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公开(公告)号：CN102372740A
公开(公告)日：2012-03-14
申请号：CN201110400654.X
申请日：2011-12-06
Applicant: 南开大学 , 天津市晨光化工有限公司
IPC: C07F9/30
CPC classification number: C07F9/301
Abstract: 一种二（2，4，4—三甲基戊基）次膦酸的制备方法，以次磷酸钠和二异丁烯为原料，以丙酮为光引发剂，利用紫外光引发二异丁烯与次磷酸钠的加成反应而合成，粗产品经碱洗、酸化、脱水、负压蒸馏后，即可制得最终液体产品。本发明的优点和积极效果：该生产工艺是在低温常压下进行合成反应，生产安全系数高、条件温和、操作简单；制备方法以丙酮为光引发剂，成本低、易于控制、效率高及污染少；制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生，能量高、效率高、反应选择性好，可大大降低反应温度。
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公开(公告)号：CN101306805B
公开(公告)日：2011-06-08
申请号：CN200810053719.6
申请日：2008-07-02
Applicant: 南开大学
IPC: C01B25/06
Abstract: 一种利用工业生产次磷酸钠的含磷废渣制取磷烷的方法，包括以下步骤：将含磷废渣经预干燥破碎后加入五氧化二磷并搅拌均匀；在以氮气作为载气及保护气的条件下煅烧，制得含有磷酸钙盐颗粒的磷烷与氮气混合气体的粗产品；将磷酸钙盐颗粒分离后，采用低温冷冻分离方式，将混合气体产品中的氮气等杂质分离后，即可获得磷烷产品。本发明的优点是：生产方法简单实用、能耗低、无污染；制得的优质磷烷，纯度可达95％，可直接作为保鲜气使用或作为高温分解制取高纯黄磷的原料气；作为副产品同时制得的优质磷酸盐动物饲料添加剂中，磷含量高达18％以上；本发明不仅能有效利用自然资源，而且无环境污染，具有良好的环保效益、社会效益和经济效益。
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公开(公告)号：CN100572605C
公开(公告)日：2009-12-23
申请号：CN200810053718.1
申请日：2008-07-02
Applicant: 南开大学
IPC: C25B3/00
Abstract: 一种氟化咪唑的电化学合成方法，以咪唑为原料，乙腈为溶剂，三乙胺三氟化氢为电解质及供氟源，以石墨为电极，在氮气保护条件下，进行恒电位电解，电解液经中和、萃取、干燥及分馏提纯后，得到氟化咪唑，产率可达50%以上。本发明的优点是：装置简单、费用低廉；氟化条件温和、易于操作控制；不使用毒性高或有危险的试剂，有利于环境保护和达到清洁生产目标；电化学合成方法只耗用电能，不污染环境，具有显著的社会效益和经济效益。
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公开(公告)号：CN101524648A
公开(公告)日：2009-09-09
申请号：CN200910067758.6
申请日：2009-01-21
Applicant: 南开大学
IPC: B01J27/185 , B01J21/18 , B01J37/03 , C01B25/02
Abstract: 本发明公开了一种用于催化分解磷化氢制备单质磷的负载型催化剂，是以碳纳米管为载体，与Co、P一起构成的Co－P/CNTs非晶态合金，其制备方法是：将可溶性钴盐、柠檬酸钠、次磷酸钠、硫酸铵溶于去离子水中，加入纯化、功能化并用钴盐浸渍的碳纳米管；用氨水调节反应液pH为9左右，在温度为80℃～90℃的条件下，加入硼氢化钾引发并充分搅拌，反应生成黑色沉淀物；将沉淀物分离后分别用去离子水和无水乙醇洗涤并将沉淀物置于无水乙醇中保存即可。本发明的优点是：采用以碳纳米管(CNTs)为载体制备的Co－P/CNTs非晶态合金作为磷化氢热分解催化剂，分解温度低、具有良好的催化活性和热稳定性。
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