Co-P非晶态合金及其制备方法

    公开(公告)号:CN1986867A

    公开(公告)日:2007-06-27

    申请号:CN200610130673.4

    申请日:2006-12-29

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种Co-P非晶态合金及其制备方法。Co-P非晶态合金的质量组成为:Co(88.7~91.6)P(8.4~11.3),粒径在60~120nm之间。制备方法:将钴盐和柠檬酸钠溶液按1∶2(摩尔比)混合,让其充分络合,加入次磷酸钠,次磷酸钠与钴盐的摩尔比从6∶1~13∶1,加入硫酸铵作缓冲剂,用氨水调节混合液pH值为8~9,80℃~100℃和1.0mL或1.5mL硼氢化钾(1.0mol/L)存在下,充分搅拌至反应结束;用氨水洗涤上述沉淀,然后用去离子水洗涤沉淀至中性,最后用乙醇洗涤,产物置于乙醇中保存。本发明采用化学还原法制备出的CoP非晶态合金,具有表面原子数多、表面积大和表面能高的特点,再加上非晶态合金短程有序、长程无序的结构特点,超细粒子非晶态合金催化剂是一种理想的催化材料,具有很高的催化活性和选择性。

    一种聚合烷基次膦酸铝的制备方法

    公开(公告)号:CN102746512B

    公开(公告)日:2014-02-26

    申请号:CN201210243249.6

    申请日:2012-07-13

    Abstract: 一种聚合烷基次膦酸铝的制备方法,以次磷酸钠、乙炔、乙烯为原料,以乙酸为溶剂,以丙酮为光引发剂,利用紫外光引发乙炔、乙烯与次磷酸钠的加成反应而合成聚合次膦酸钠,再与铝盐反应生成聚合次膦酸铝,经洗涤、真空干燥后,即可制得白色粉末状聚合烷基次膦酸铝。本发明的优点是:该生产工艺是在低温常压下进行合成反应,避免了高压和过氧化物引发剂的使用,生产安全系数高、条件温和、操作简单;制备方法以丙酮为光引发剂,成本低、易于控制、效率高及污染少;制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生,能量高、效率高、反应选择性好,可大大降低反应温度。

    一种二异丁基次膦酸铝的制备方法

    公开(公告)号:CN102746334A

    公开(公告)日:2012-10-24

    申请号:CN201210243248.1

    申请日:2012-07-13

    Abstract: 一种二异丁基次膦酸铝的制备方法,以次磷酸钠和异丁烯为原料,利用紫外光激发丙酮,引发异丁烯与次磷酸钠的加成反应生成含有少量异丁基次膦酸钠的二异丁基次膦酸钠,通过提纯获得二异丁基次膦酸钠,然后与铝盐进行复分解反应,得到纯度较高且热稳定性好的白色粉末状二异丁基次膦酸铝。本发明的优点是:该生产工艺是在低温常压下进行合成反应,生产安全系数高、条件温和、操作简单;制备方法以丙酮为光引发剂,时间短、成本低、易于控制、效率高及副产品少;制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生,能量高、效率高、反应选择性好,可大大降低反应温度。

    一种利用工业生产次磷酸钠的含磷废渣制取磷烷的方法

    公开(公告)号:CN101306805B

    公开(公告)日:2011-06-08

    申请号:CN200810053719.6

    申请日:2008-07-02

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种利用工业生产次磷酸钠的含磷废渣制取磷烷的方法,包括以下步骤:将含磷废渣经预干燥破碎后加入五氧化二磷并搅拌均匀;在以氮气作为载气及保护气的条件下煅烧,制得含有磷酸钙盐颗粒的磷烷与氮气混合气体的粗产品;将磷酸钙盐颗粒分离后,采用低温冷冻分离方式,将混合气体产品中的氮气等杂质分离后,即可获得磷烷产品。本发明的优点是:生产方法简单实用、能耗低、无污染;制得的优质磷烷,纯度可达95%,可直接作为保鲜气使用或作为高温分解制取高纯黄磷的原料气;作为副产品同时制得的优质磷酸盐动物饲料添加剂中,磷含量高达18%以上;本发明不仅能有效利用自然资源,而且无环境污染,具有良好的环保效益、社会效益和经济效益。

    一种用于制备单质磷的负载型催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN101524648A

    公开(公告)日:2009-09-09

    申请号:CN200910067758.6

    申请日:2009-01-21

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明公开了一种用于催化分解磷化氢制备单质磷的负载型催化剂,是以碳纳米管为载体,与Co、P一起构成的Co-P/CNTs非晶态合金,其制备方法是:将可溶性钴盐、柠檬酸钠、次磷酸钠、硫酸铵溶于去离子水中,加入纯化、功能化并用钴盐浸渍的碳纳米管;用氨水调节反应液pH为9左右,在温度为80℃~90℃的条件下,加入硼氢化钾引发并充分搅拌,反应生成黑色沉淀物;将沉淀物分离后分别用去离子水和无水乙醇洗涤并将沉淀物置于无水乙醇中保存即可。本发明的优点是:采用以碳纳米管(CNTs)为载体制备的Co-P/CNTs非晶态合金作为磷化氢热分解催化剂,分解温度低、具有良好的催化活性和热稳定性。

    一种ABS塑料表面无钯活化处理新工艺

    公开(公告)号:CN101067206A

    公开(公告)日:2007-11-07

    申请号:CN200710057566.8

    申请日:2007-06-06

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种ABS塑料表面无钯活化处理新工艺。是一种用于ABS塑料基体化学镀镍前的无钯活化处理新工艺。本发明利用生物高分子——壳聚糖(CTS)或壳聚糖衍生物本身的成膜性和对镍的螯合吸附作用,使用化学方法在基体表面还原制备出对后续化学镀镍具有自催化作用的活性中心-Ni0,通过化学吸附作用提高了镀层与基体的结合力。本工艺用活性镍代替贵金属钯,活化工艺成本低,贵金属污染小,可用于大规模的工业生产,具有很好的实际应用前景。通过部分涂布壳聚糖活化液,能够根据需要,实现基材的局部化学镀。通过SEM对镀层的形貌进行观测,所得镀层均匀致密。经过高低温冲击法和划痕试验测试表明镀层结合力良好。

    一种聚合烷基次膦酸铝的制备方法

    公开(公告)号:CN102746512A

    公开(公告)日:2012-10-24

    申请号:CN201210243249.6

    申请日:2012-07-13

    Abstract: 一种聚合烷基次膦酸铝的制备方法,以次磷酸钠、乙炔、乙烯为原料,以乙酸为溶剂,以丙酮为光引发剂,利用紫外光引发乙炔、乙烯与次磷酸钠的加成反应而合成聚合次膦酸钠,再与铝盐反应生成聚合次膦酸铝,经洗涤、真空干燥后,即可制得白色粉末状聚合烷基次膦酸铝。本发明的优点是:该生产工艺是在低温常压下进行合成反应,避免了高压和过氧化物引发剂的使用,生产安全系数高、条件温和、操作简单;制备方法以丙酮为光引发剂,成本低、易于控制、效率高及污染少;制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生,能量高、效率高、反应选择性好,可大大降低反应温度。

    Co-B非晶态合金及其在磷化氢分解生产磷以及脱砷中的应用

    公开(公告)号:CN101219381B

    公开(公告)日:2010-11-24

    申请号:CN200810052047.7

    申请日:2008-01-11

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种Co-B非晶态合金及其在磷化氢分解生产磷以及在脱砷中的应用。Co-B非晶态合金是由硼氢化钾和钴盐经氧化还原反应制得,摩尔组成为:Co(57~58)B(43~42),粒径10~20nm。Co-B非晶态合金,具有表面原子数多、表面积大和表面能高的特点,再加上非晶态合金短程有序、长程无序的结构特点,超细粒子非晶态合金催化剂是一种理想的催化材料,具有很高的催化活性和选择性。Co-B非晶态合金对磷化氢分解具有很好的催化活性,在390℃分解率达94%,450℃分解率达98%。同时Co-B非晶态合金对砷具有很好的脱除效果,在200℃时脱砷率达98.2%,250℃时脱砷率达100%。

    用于分解磷化氢制备单质磷的负载型催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN101301617A

    公开(公告)日:2008-11-12

    申请号:CN200810053720.9

    申请日:2008-07-02

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种利用分解磷化氢制备单质磷的负载型催化剂,是以Al2O3为载体,与Co、P一起构成的CoP/Al2O3非晶态合金,其制备方法是:将可溶性钴盐、柠檬酸钠、次磷酸钠、硫酸铵和Al2O3溶于去离子水中;用氨水将反应液pH调节为9~10,在温度为80℃~100℃的条件下,加入硼氢化钾并充分搅拌后生成沉淀物;将沉淀物分离后分别用氨水、去离子水和无水乙醇洗涤并将沉淀物置于无水乙醇中保存即可。本发明的优点是:采用CoP/Al2O3非晶态合金作为磷化氢热分解催化剂,分解温度低、转化率高且具有良好的催化活性和稳定性;制备方法简单,成本低且易于工业应用,具有良好的经济效益和社会效益。

    一种新型壳聚糖衍生物吸附剂的制备及应用

    公开(公告)号:CN100431691C

    公开(公告)日:2008-11-12

    申请号:CN200610130671.5

    申请日:2006-12-29

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种新型多胺化球形Ni2+模板交联壳聚糖吸附剂(P-C-CTS(Ni))的制备方法及应用。制备方法包括:将NiSO4·6H2O及壳聚糖粉末溶于1-10%乙酸溶液中,溶胀6-12h,然后注入稀碱液中,制成直径1.0-2.0mm的小球,放置10-20h,然后水洗至中性,加入10-100ml水和1-10mg环氧氯丙烷,60-90℃恒温水浴1-10h进行交联,然后水洗至中性,加入10-100mg四乙烯五胺和10-100mg水,50-90℃恒温水浴1-10h进行胺化,完成后水洗至中性,用稀H2SO4解吸1-24h,水洗至洗涤液中无Ni2+检出,碱化1-24h,水洗至中性得P-C-CTS(Ni)。该吸附剂对重金属离子有较高的吸附容量,耐酸碱、不流失、刚性大、重复使用性能好,循环使用十次以上,吸附性能没有明显下降,用于含镍废水处理,可使废水达标排放。

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