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公开(公告)号：CN100432082C
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200510014376.9
申请日：2005-07-05
Applicant: 南开大学
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明涉及氯代二异丙基膦的合成方法。它是以镁，氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料合成氯代二异丙基膦。本发明确定了合成的最佳反应条件为：物料配比：PCl3∶i-C3H7Cl＝1∶1.8(摩尔比)，反应温度：-30℃；滴加时间：1.25h。本发明用THF代替乙醚作溶剂，大大提高了反应的安全性，另外THF的极性比乙醚强，能更好的溶解格氏试剂，加速了反应的进行，提高氯代二异丙基膦的产率。本发明合成的氯代二异丙基膦，得到澄清的溶液，反应的残渣容易处理，减小了反应对环境污染，属于清洁生产。
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公开(公告)号：CN100351172C
公开(公告)日：2007-11-28
申请号：CN200510015013.7
申请日：2005-09-07
Applicant: 南开大学
IPC: C01B25/165
Abstract: 本发明涉及高品位次磷酸钠的制备方法。它是以工业级次磷酸钠为原料，以活性炭为吸附剂用氯化银沉淀法去除氯离子；用硫酸钡沉淀法去除硫酸根离子；使用硫化物沉淀法去除重金属离子。加入少量高品位次磷酸去除溶液中微量砷。使用阳离子交换法制备高品位次磷酸钠稀溶液，减压富集，冷却，结晶，过滤，干燥后得高品位次磷酸钠，其中NaH2PO2·H2O含量(%)为100，H3PO3含量(%)为0.3，硫酸盐(SO4)含量(%)为0.0001，氯化物(Cl)含量(%)为0.001，铁(Fe)含量(%)为0.0003，铅(Pb)含量(%)为0.00001，pH(40%溶液)6.5-7.5。本发明得到高品位次磷酸钠广泛应用于制造业、电子工业、国防工业等高科技领域。
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公开(公告)号：CN1762796A
公开(公告)日：2006-04-26
申请号：CN200510015013.7
申请日：2005-09-07
Applicant: 南开大学
IPC: C01B25/165
Abstract: 本发明涉及高品位次磷酸钠的制备方法。它是以工业级次磷酸钠为原料，以活性炭为吸附剂用氯化银沉淀法去除氯离子；用硫酸钡沉淀法去除硫酸根离子；使用硫化物沉淀法去除重金属离子。加入少量高品位次磷酸去除溶液中微量砷。使用阳离子交换法制备高品位次磷酸钠稀溶液，减压富集，冷却，结晶，过滤，干燥后得高品位次磷酸钠，其中NaH2PO2·H2O含量(％)为100，H3PO3含量(％)为0.3，硫酸盐(SO4)含量(％)为0.0001，氯化物(Cl)含量(％)为0.001，铁(Fe)含量(％)为0.0003，铅(Pb)含量(％)为0.00001，pH(40％溶液)6.5－7.5。本发明得到高品位次磷酸钠广泛应用于制造业、电子工业、国防工业等高科技领域。
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公开(公告)号：CN1724548A
公开(公告)日：2006-01-25
申请号：CN200510014376.9
申请日：2005-07-05
Applicant: 南开大学
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明涉及氯代二异丙基膦的合成方法。它是以镁，氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料合成氯代二异丙基膦。本发明确定了合成的最佳反应条件为：物料配比：PCl3∶i－C3H7C1＝1∶1.8(摩尔比)，反应温度：－30℃；滴加时间：1.25h。本发明用THF代替乙醚作溶剂，大大提高了反应的安全性，另外THF的极性比乙醚强，能更好的溶解格氏试剂，加速了反应的进行，提高氯代二异丙基膦的产率。本发明合成的氯代二异丙基膦，得到澄清的溶液，反应的残渣容易处理，减小了反应对环境污染，属于清洁生产。
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