一种连续化制备6-羟甲基-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯的方法

    公开(公告)号:CN117088799A

    公开(公告)日:2023-11-21

    申请号:CN202311064748.3

    申请日:2023-08-23

    IPC分类号: C07D205/12

    摘要: 本发明公开了一种连续化制备6‑羟甲基‑2‑氮杂螺[3.3]庚烷‑2‑甲酸叔丁酯的方法,将式1所示的6‑碘‑2‑氮杂螺[3.3]庚烷‑2‑甲酸叔丁酯、三苯基膦、光催化剂、甲醛、碱和溶剂的混合溶液于微通道反应装置中进行光催化反应,得到含有式2所示6‑羟甲基‑2‑氮杂螺[3.3]庚烷‑2‑甲酸叔丁酯的反应液。该方法反应效率高,反应条件温和,反应过程更加安全、高效和绿色环保,在后期工业化应用方面具有较大潜力。

    一种微尺度下可见光/镍催化实现含半胱氨酸多肽化合物芳基化修饰的方法

    公开(公告)号:CN116444600A

    公开(公告)日:2023-07-18

    申请号:CN202310413546.9

    申请日:2023-04-18

    摘要: 本发明公开了一种微尺度下可见光/镍催化实现含半胱氨酸多肽化合物芳基化修饰的方法;将包括式1所示的含半胱氨酸多肽化合物、式2所示的芳基化试剂、碱添加剂、镍催化剂和溶剂的均相溶液于设有可见光的微流场反应装置中反应,即得含有式3所示的半胱氨酸芳基化修饰产物。本发明使用廉价金属催化剂及低毒性溶剂,降低了合成成本,反应在室温下进行,以可见光为能量来源,反应条件绿色环保。采用微流场反应装置可以加快反应速率,缩短反应时间,操作简单,产物收率最高可达95%,原料回收率可达98%。该方法有效克服了传统合成路径存在的步骤复杂、反应时间长、需要昂贵的催化剂和原子效率低等问题。

    一种采用微通道反应器连续制备3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的方法

    公开(公告)号:CN112321524B

    公开(公告)日:2022-03-04

    申请号:CN202011246499.6

    申请日:2020-11-10

    IPC分类号: C07D271/08 B01J19/00

    摘要: 本发明公开了一种采用微通道反应器连续制备3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱的方法,包括如下步骤:(1)将3‑氨基‑4‑偕胺肟基呋咱溶液与亚硝酸钠水溶液分别同时泵入微通道反应器装置中的第一微混合器,混合后通入第一反应模块进行第一反应;(2)在步骤(1)进行的同时,将第一反应模块的流出液与碳酸钠溶液分别同时泵入微通道反应器装置中的第二微混合器,混合后通入第二反应模块进行第二反应,即得含有3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱的流出液。本发明涉需分离中间体3‑氨基‑4‑偕肟基呋咱,通过“一锅两步法”实现了3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱的高效、连续制备。