公开(公告)号：CN111087305A

公开(公告)日：2020-05-01

申请号：CN201911278339.7

申请日：2019-12-13

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 冯超 ,  唐海军

IPC: C07C67/313 ,  C07C69/76 ,  C07D309/04 ,  C07C67/307 ,  C07C69/65 ,  C07C69/738 ,  C07C253/30 ,  C07C255/57 ,  C07C201/12 ,  C07C205/56

Abstract: 本发明公开了一种β-氟烷基肉桂酸酯类化合物及其制备方法。本发明通过在惰性气体氛围下，将联烯酯、重氮盐、三乙胺三氢氟酸盐、Ph3PAuCl依次加入到混合溶剂中，得到混合物；在惰性气体氛围下，将该混合物置于波长为450nm、强度15W LED的蓝光下照射反应12小时，或置于避光条件下加热到60℃反应12小时，从反应产物中通过柱层析分离出β-氟烷基肉桂酸酯类化合物。本发明制备方法所需原材料成本低、无玻璃器皿腐蚀性，反应条件温和、绿色环保、操作简便，对联烯酯和芳基重氮盐的官能团兼容范围非常广泛，并且反应效率高，副产物少，分离方便，同时，该方法的最大优势是产物的构型专一，不存在区域选择性问题，该方法可以放大反应规模，实现克级制备。

公开(公告)号：CN119100977A

公开(公告)日：2024-12-10

申请号：CN202310671426.9

申请日：2023-06-07

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 冯超 ,  王成强 ,  唐海军

IPC: C07D213/40 ,  C07C269/00 ,  C07D217/06 ,  C07F7/10 ,  C07D207/06 ,  C07D211/16 ,  C07D211/62 ,  C07D491/113 ,  C07D295/215 ,  C07D213/75 ,  C07D491/107 ,  C07D209/44 ,  C07D401/04 ,  C07D405/12 ,  C07D211/58 ,  C07D267/20 ,  C07B43/00

Abstract: 本发明公开了一种碳酰氟的制备方法及其原位转化成氨基甲酰氟的研究成果。本发明通过在氮气氛围下，将吡啶氮氧化物、二级胺、二氟卡宾前体及其活化试剂依次加入到反应溶剂中，得到混合物；其中，所述二氟卡宾前体及其活化试剂为三氟甲基三甲基硅烷(Ruppert‑Prakash试剂)和碘化钠或三甲基硅烷基2‑(氟磺酰基)二氟乙酸酯(陈试剂)和氟化钠的组合，将所述混合物在60℃下搅拌至反应结束，将反应所得粗产物经硅胶柱层析分离可得到氨基甲酰氟类化合物。本发明的制备方法在温和条件下即可发生，操作简便(不需要直接使用高毒的碳酰氟气体，该发明的碳酰氟由吡啶氮氧化物氧化二氟卡宾在反应体系中原位生成)，所采用的原材料大多数为简单易得而且已经商品化的试剂，反应成本较低，官能团兼容性非常好，底物适用范围也比较广(可以直接用于一些药物分子的后期衍生化研究)，所得氨基甲酰氟类化合物既含有氟又含有酰胺等多种官能团，预计该方法在药物研发和生命科学等领域具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN111087305B

公开(公告)日：2021-08-27

申请号：CN201911278339.7

申请日：2019-12-13

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 冯超 ,  唐海军

IPC: C07C67/313 ,  C07C69/76 ,  C07D309/04 ,  C07C67/307 ,  C07C69/65 ,  C07C69/738 ,  C07C253/30 ,  C07C255/57 ,  C07C201/12 ,  C07C205/56

Abstract: 本发明公开了一种β‑氟烷基肉桂酸酯类化合物及其制备方法。本发明通过在惰性气体氛围下，将联烯酯、重氮盐、三乙胺三氢氟酸盐、Ph3PAuCl依次加入到混合溶剂中，得到混合物；在惰性气体氛围下，将该混合物置于波长为450nm、强度15W LED的蓝光下照射反应12小时，或置于避光条件下加热到60℃反应12小时，从反应产物中通过柱层析分离出β‑氟烷基肉桂酸酯类化合物。本发明制备方法所需原材料成本低、无玻璃器皿腐蚀性，反应条件温和、绿色环保、操作简便，对联烯酯和芳基重氮盐的官能团兼容范围非常广泛，并且反应效率高，副产物少，分离方便，同时，该方法的最大优势是产物的构型专一，不存在区域选择性问题，该方法可以放大反应规模，实现克级制备。