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公开(公告)号：CN119661475A
公开(公告)日：2025-03-21
申请号：CN202411729946.1
申请日：2024-11-28
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D295/185 , C07D307/68 , C07D225/02 , C07F9/6533 , C07C231/10 , C07C233/11 , C07C233/49
Abstract: 本发明涉及有机合成的技术领域，具体涉及一种经过原位产生二氟乙烯酮制备α‑烯丙基‑ɑ，ɑ‑二氟酰胺的方法。惰性气氛下，活化剂与α，α‑二氟‑α‑溴代乙酰基硅作用原位产生二氟乙烯酮，与烯丙基三级胺在加热条件下发生反应，经过分离，提纯，即得到α‑烯丙基‑ɑ，ɑ‑二氟酰胺化合物。本发明的制备方法实现了α‑烯丙基‑α，ɑ‑二氟酰胺的直接高效合成，反应条件简单，不需要过渡金属催化。本发明的制备方法所涉及的反应条件具有良好的底物普适性和官能团耐受性，可以实现带有不同取代类型烯丙基取代基的产物合成。带有α‑乙烯基的环状三级胺利用该方法可以得到七至十元的α，ɑ‑二氟内酰胺结构。
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公开(公告)号：CN118084725A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410216979.X
申请日：2024-02-27
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C253/00 , C07C255/36 , C07C255/31 , C07C255/41 , C07C255/40 , C07C255/12 , C07C255/18 , C07D209/08 , C07D209/48 , C07D275/06 , C07J41/00
Abstract: 本发明公开了一种1‑氰基2‑羟基化合物及其制备方法。在惰性气体氛围下，直接以烯烃作为反应原材料。首先在碳酸钾为碱，1，4‑二氧六环为溶剂的条件下，利用烯烃和1，1‑二溴甲醛肟的1，3‑偶极环加成反应原位制备3‑溴‑2‑异噁唑啉。继续在惰性气体氛围下，向反应体系中添加三(三甲基硅基)硅烷和光催化剂，将所述反应混合物置于光照条件下进行反应，从反应生成的混合物中收集1‑氰基2‑羟基化合物。本发明所阐述的1‑氰基2‑羟基化合物的制备方法适用于各种活化和非活化烯烃，原材料廉价易得。本发明所阐述的1‑氰基2‑羟基化合物的制备方法以可见光作为能源，室温下即可发生，具有条件温和，绿色环保等特点。
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公开(公告)号：CN112812133B
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202110115070.1
申请日：2021-01-28
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 本发明公开了一种α,α‑二氟烯丙基有机金属化合物及其制备方法与应用。本发明通过在氮气氛围下，将碘化亚铜、叔丁醇钠、原料A、1,1‑二氟联烯和甲醇依次加入到反应溶剂中，得到混合物；其中，所述原料A为联硼酸频那醇酯或组合物，该组合物为1,3‑双(2,4,6‑三甲基苯基)氯化咪唑、(二甲基苯甲硅烷基)硼酸频哪醇酯，将所述混合物在室温下搅拌反应至结束，将反应产物经短硅胶柱过滤分离或者硅胶柱层析分离可得到α,α‑二氟烯丙基有机金属化合物。本发明制备方法在室温条件下即可发生，操作简便，所采用原材料简单易得，成本低，官能团兼容性好，底物适用范围广，所得化合物在药物和材料研发当中具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN112812133A
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN202110115070.1
申请日：2021-01-28
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 本发明公开了一种α,α‑二氟烯丙基有机金属化合物及其制备方法与应用。本发明通过在氮气氛围下，将碘化亚铜、叔丁醇钠、原料A、1,1‑二氟联烯和甲醇依次加入到反应溶剂中，得到混合物；其中，所述原料A为联硼酸频那醇酯或组合物，该组合物为1,3‑双(2,4,6‑三甲基苯基)氯化咪唑、(二甲基苯甲硅烷基)硼酸频哪醇酯，将所述混合物在室温下搅拌反应至结束，将反应产物经短硅胶柱过滤分离或者硅胶柱层析分离可得到α,α‑二氟烯丙基有机金属化合物。本发明制备方法在室温条件下即可发生，操作简便，所采用原材料简单易得，成本低，官能团兼容性好，底物适用范围广，所得化合物在药物和材料研发当中具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN111499543A
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN202010343764.6
申请日：2020-04-27
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C271/18 , C07C269/00 , C07D307/81 , C07D333/22 , C07D333/58 , C07C311/16 , C07C303/36
Abstract: 本发明公开了一种α-氟烷基-β-胺基酮化合物及其制备方法。本发明通过在惰性气体氛围下，将0.1mmol～1mmol 4-异噁唑啉、0.15mmol～1.5mmol氟烷基亚磺酸钠、0.001mmol～0.01mmol光催化剂依次加入到1.1mL～11mL溶剂中，得到混合物，将所得到的混合物在惰性气体、蓝光氛围以及室温条件下反应2～4h，得到本发明的α-氟烷基-β-胺基酮化合物。本发明制备方法中所需反应原料简单易得，底物范围宽阔，反应条件温和，只使用极少量的催化剂，成本低，反应效率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110003110A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910352383.1
申请日：2019-04-29
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D231/12 , C07D405/06 , C07D231/16 , C07D249/08 , C07D249/04 , C07D249/18
Abstract: 本发明公开了一种芳基β-氨基酮化合物及其制备方法，属于有机化学合成技术领域，本发明通过在大气氛围下，将芳基环丙烷、氨源、干燥剂、光催化剂依次加入到溶剂中，得到混合物；然后在氧气氛围下，将所得混合物在光照条件下进行反应，最后从反应产物中收集出芳基β-氨基酮化合物。本发明以富电子的芳基环丙烷为原料，以单电子氧化的方式使芳基成为自由基正离子，促进了氨基亲核试剂亲核进攻的过程，并通过生成苄基自由基的方式与氧气进行反应得到产物，原材料简单易得，成本较低；免除了繁琐的预官能团化步骤；其制备方法以光为能源，在室温下即可发生反应，反应条件温和，绿色环保。
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公开(公告)号：CN110003042A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910394677.0
申请日：2019-05-13
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C239/14 , C07C291/02 , C07C319/20 , C07C323/62 , C07J41/00 , C07D213/82 , C07F5/02 , C07F7/10
Abstract: 本发明公开了一种含全碳季碳中心的α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物及其制备方法。本发明通过在大气氛围下将N-甲氧基苯甲酰胺类化合物、乙酸钠、五甲基环戊二烯基二氯化铑二聚体和1,1-二氟联烯依次加入到盛有溶剂的反应瓶中，然后在室温搅拌下反应，待反应结束后经硅胶柱层析分离得到含全碳季碳中心的α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物。本发明制备方法反应条件温和、操作简便，所采用原材料成本低、简单易得，并且免除了繁琐的预官能团化步骤，底物适用范围较广；通过本发明方法制备得到的α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物作为一类结构新颖的含全碳季碳中心的α,α-二氟烯烃类化合物，在药物和材料研发当中具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN109776324A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910067822.4
申请日：2019-01-24
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C69/65 , C07C69/734 , C07C69/736 , C07C323/62 , C07C319/12 , C07C67/343 , C07D295/155 , C07D231/12 , C07D209/08 , C07D213/64 , C07D313/12 , C07D311/72 , C07C255/37 , C07C22/08 , C07C43/215 , C07C41/30 , C07C25/24 , C07C253/30 , C07C17/272 , C07C317/22 , C07C315/04
Abstract: 本发明公开了一种高烯丙基三氟甲基化合物及其制备方法。本发明通过在惰性气体氛围下，将偕二氟烯烃、烯丙基砜、氟源、光催化剂依次加入到溶剂中得到混合物；在惰性气体氛围下，将所述混合物在光照条件下进行反应，从反应产物中收集出高烯丙基三氟甲基化合物。本发明高烯丙基三氟甲基化合物的制备方法以光为能源、在室温下即可发生发生，反应条件温和、绿色环保；本发明高烯丙基三氟甲基化合物的制备方法中所采用原材料成本低、简单易得；本发明高烯丙基三氟甲基化合物的制备方法免除了繁琐的预官能团化步骤。
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公开(公告)号：CN118084726A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410217066.X
申请日：2024-02-27
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C253/00 , C07C255/36 , C07C255/37 , C07C255/31 , C07C255/40 , C07C255/20 , C07C255/12 , C07C315/04 , C07C317/46 , C07D211/34 , C07D209/48 , C07D309/06 , C07F7/18 , C07D311/72 , C07D313/12
Abstract: 本发明公开了一种1‑氰基‑2‑羟基‑5‑氟化合物及其制备方法。本发明直接从非活化烯烃出发和1，1‑二溴甲醛肟发生1，3‑偶极环加成反应，在碳酸钾为碱的条件下生成3‑溴‑2‑异噁唑啉。然后，在氮气氛围下，利用光氧化还原催化策略，富电子三(三甲基硅基)硅自由基攫取卤素原子，实现3‑溴‑2‑异噁唑啉的开环反应，利用高活性的氧自由基分子内氢转移的过程实现了远程C(sp3)‑H的氟化，生成最终产物1‑氰基‑2‑羟基‑5‑氟化合物。本发明所阐述的1‑氰基‑2‑羟基‑5‑氟化合物的制备方法直接从未活化烯烃出发，原材料廉价易得，以可见光作为能源，室温下即可发生，具有条件温和，绿色环保等特点。
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公开(公告)号：CN117024276A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202310989844.2
申请日：2023-08-07
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C67/347 , C07C69/76 , C07C69/94 , C07D317/60
Abstract: 本发明公开了一种含含氟四取代碳中心烯烃类化合物的制备方法。本发明通过在氮气(N2)氛围下，将芳基重氮盐(Ar‑N2BF4)、三苯基膦金(I)双(三氟甲磺酰基)亚胺盐(Ph3PAuNTf2)、9‑噻吨酮(Thioxanthen‑9‑one)、四氟硼酸银(AgBF4)、乙腈(MeCN)、联烯、三乙胺三氢氟酸盐(Et3N‑3HF)试剂依次加入到10ml Schlenk管中，得到混合物，将所述混合物在室温(rt)和15W蓝色LED灯照射下搅拌至反应结束，反应所得粗产物经硅胶柱层析分离可得到含氟四取代碳中心烯烃类化合物。本发明的制备方法在温和条件下即可发生，操作简便，所采用的原材料大多数为简单易得或已经商品化的试剂，反应原料易得，产物官能团兼容性好，底物适用范围也比较广，所得含含氟四取代碳中心烯烃类化合物含有氟、烯烃等多种官能团，预计该方法在药物研发和生命科学等领域具有广阔的应用前景。
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