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公开(公告)号：CN118812580A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410807380.3
申请日：2024-06-21
申请人： 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC分类号： C07F7/10
摘要： 本发明涉及一种三(二甲胺基)硅烷的制备方法，包括以下步骤：S1、在惰性气体氛围下，将三氯硅烷与烷烃类溶剂加入反应器，形成混合液，并降温至0℃以下，于混合液中通入二甲胺，通气完成后，置于室温环境，反应4‑8h；S2、反应完成后，再次将混合液降温至0℃以下，向反应混合液中加入二烷基胺，用以捕获反应生成的氯化氢，二烷基胺加入完成后，置于室温环境，反应8‑12h；S3、将反应得到的混合物进行减压过滤，得到三(二甲胺基)硅烷，三(二甲胺基)硅烷的收率大于70％。本发明无需使用在空气中自燃、操作危险系数高的有机金属化合物，提高了生产的安全性，同时可以有效减少废液的产生，缩短了三(二甲胺基)硅烷的生产周期，有利于大规模生产。
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公开(公告)号：CN118530109A
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202410454619.3
申请日：2024-04-16
申请人： 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
摘要： 本申请涉及一种离子液体活化二氧化碳制备己二酸的方法，该方法包括如下步骤：(1)双三氟甲磺酰亚胺盐类离子液体的制备；(2)双氢‑羧基化反应；(3)己二酸的分离。采用本申请的合成方法，使用石油化工裂解气中的丁二烯代替传统的苯氢化工艺产生环己烷、环己烯、环己醇的C6化合物，有利于原料成本的降低，也避免了高致癌原料的使用；同时，丁二烯的羧基化原料没有使用毒性较高的氢氰酸，降低了泄露导致的生物危害的可能性，采用本申请的方法，获得目标己二酸产品纯度大于98％，综合收率大于80％。
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公开(公告)号：CN117288709A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311118295.8
申请日：2023-08-31
申请人： 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC分类号： G01N21/3504
摘要： 本发明提供了一种红外光谱法测定高纯溴化氢中痕量氯化氢的方法，本发明从所测的红外谱图中找出氯化氢的特征吸收峰，测其峰高，建立不同浓度氯化氢标准曲线，然后测试溴化氢样品，根据氯化氢标准曲线得出高纯溴化氢中氯化氢含量。本发明能够快速、准确的测定高纯溴化氢中痕量氯化氢的含量，危险系数低，操作方便。
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公开(公告)号：CN113735683B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202111132681.3
申请日：2021-09-27
申请人： 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC分类号： C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/395 , C07C19/08
摘要： 本发明公开了一种电子级二氟甲烷的纯化装置，该装置包括预反应器和与所述预反应器连接的二级精馏系统，所述预反应器为鼓泡反应器，所述二级精馏系统包括依次连接的脱轻塔和脱重塔；本发明还公开一种使用上述装置纯化电子级二氟甲烷的方法为：将粗品二氟甲烷原料和甲醇‑锌粉浆料分别通入鼓泡反应器的下端和上端进口管道，脱除氟化氢、水、二氟一氯甲烷和二氟二氯甲烷等杂质后，再通过脱轻塔和脱重塔进行二级精馏，分别脱除轻组分杂质和重组分杂质，最终得到纯度大于99.998wt％的电子级二氟甲烷。本发明先经鼓泡反应器处理，可有效降低用精馏方法难以脱除的杂质，降低精馏的难度，使塔板数和回流比降低。
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公开(公告)号：CN113845446B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202111244917.2
申请日：2021-10-26
申请人： 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC分类号： C07C309/06 , C07C303/02
摘要： 本发明公开了一种三氟甲磺酸的制备方法，该方法为：将碱加入水中搅拌成悬浮液，然后在悬浮液中加入三氟甲磺酸三氟甲酯进行水解反应，水解反应后进行过滤去除固体杂质，得到澄清滤液；将得到的澄清滤液进行真空干燥，得到三氟甲磺酸盐；然后将得到的三氟甲磺酸盐与浓硫酸进行反应，反应后得到三氟甲磺酸粗品，将所述三氟甲磺酸粗品进行减压蒸馏，最终制得精品三氟甲磺酸。本发明中将三氟甲磺酸三氟甲酯转化为三氟甲磺酸的工艺方法，该方法能有效地将三氟甲磺酸三氟甲酯转化为具有经济价值的三氟甲磺酸产品。
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公开(公告)号：CN112661676B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202011473983.2
申请日：2020-12-15
申请人： 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC分类号： C07C309/80 , C07C303/02
摘要： 本发明涉及一种甲基磺酰氯制备甲基磺酰氟的方法，属于精细化工领域；所述方法如下：将催化剂加入到甲基磺酰氯中，将温度控制在50℃～100℃，不断搅拌，同时，通入无水氟化氢进行反应，反应时间为1h～10h，得到甲基磺酰氟；所述方法是以甲基磺酰氯为原料，在催化剂的作用下，甲基磺酰氯直接与无水氟化氢发生氟化反应，生成甲基磺酰氟；由该方法制得的甲基磺酰氟产率和纯度较高，不需纯化，制备过程不产生任何三废，并且操作简便、成本较低、适宜进行规模化应用。
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公开(公告)号：CN114560758A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210160172.X
申请日：2022-02-22
申请人： 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，该方法为：将试剂级九氟丁基甲醚用碱性水溶液洗涤后用吸附剂分子筛吸附后，得到吸附后的氟化液；将吸附后的氟化液连续精馏，先在温度为60℃～70℃、压力为0.1MPa～1MPa、回流比为(300～500):1的脱轻塔中精馏脱除轻组分，再在精馏温度为60℃～100℃、压力为0.1MPa～1MPa、回流比为(500～1000):1的脱重塔中精馏脱除重组分，得到九氟丁基甲醚初品；加热成九氟丁基甲醚蒸汽后，通入过滤器中过滤后，通过无金属离子的PFA管道导入无金属离子的容器中，得到电子级九氟丁基甲醚。本发明将试剂级九氟丁基甲醚提纯至电子级九氟丁基甲醚。
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公开(公告)号：CN114441584A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202210192448.2
申请日：2022-03-01
申请人： 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC分类号： G01N24/08
摘要： 本发明提供了一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法，该方法包括以下步骤：先测定锂电解质样品和添加内标物的特定目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，设定核磁共振仪的脉冲倾倒角和弛豫延迟时间，再测定内标物的定量目标峰和锂电解质中乙酸根在氘代试剂中的积分值，从而获得锂电解质中乙酸根相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算乙酸根的质量，进而计算出锂电解质的纯度，该方法能够准确、稳定、快速的测定锂电解质中乙酸根的含量。
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公开(公告)号：CN112760672B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202011474020.4
申请日：2020-12-15
申请人： 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种甲基磺酰氯电化学制备三氟甲基磺酰氟的方法，属于精细化工领域；所述方法如下：向电解槽中加入甲基磺酰氯、导电剂和无水氟化氢，形成电解液；在温度为‑10℃～20℃，电压为3V～4.5V的条件下，将所述电解液电解脱水2h～10h；在温度为‑10℃～20℃，电压为5V～7.5V的条件下，电解得到电解气体，所述电解气体含有三氟甲基磺酰氟；所述方法以甲基磺酰氯为原料，加入导电剂和无水氟化氢，恒压进行电化学氟化反应，即可得到三氟甲基磺酰氟，其中，无水氟化氢为电解液的溶剂和氟化剂；本发明提供的三氟甲基磺酰氟的电化学制备方法，操作简便、成本低、适宜进行规模化应用。
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公开(公告)号：CN118580265A
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202410745562.2
申请日：2024-06-11
申请人： 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种无卤素参与的高纯三甲基硅烷的合成方法，在镍负载的介孔分子筛Ni/HZSM‑5催化条件下，氢气高温还原三甲基硅氧烷制备三甲基硅烷，经常规精馏后，铜负载活性炭吸附即可得到高纯三甲基硅烷。氢气与三甲基乙氧基硅烷投料摩尔比为2～6：1，反应压力为3～10MPa，反应温度为150～300℃，停留时间为20～70s。本发明无任何卤素类副产物的生成，无固体废弃物的产生，有助于减少工艺在三废处理方面的物质能耗投入，大幅降低三甲基硅烷的生产成本。
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