一种粗碘制备高纯一氯化碘装置及工艺

    公开(公告)号:CN116534800A

    公开(公告)日:2023-08-04

    申请号:CN202310364423.0

    申请日:2023-04-07

    IPC分类号: C01B7/24

    摘要: 本发明公开了一种粗碘制备高纯一氯化碘工艺,包括以下制备步骤:S1、输入粗碘;S2、通入氯气;S3、吸收多余氯气;S4、过滤分离。本发明还公开了一种粗碘制备高纯一氯化碘装置,包括反应釜,所述反应釜上设有进气管与进料管,所述反应釜内转动设有搅拌轴,且所述搅拌轴中空设置,所述反应釜内顶部固定连接有往复丝杠,且所述往复丝杠转动设置在搅拌轴内部,所述往复丝杠上设有两处往复螺纹段。本发明通过改善工艺条件及设备,能够充分的将粗碘制备高纯一氯化碘工艺的有效反应时间大大缩短,从现有技术中的8‑10小时缩短到1‑5小时以内,同时制得的一氯化碘纯度含量高,符合现代工艺生产要求。

    一种用于固液反应的过滤器和固液反应系统

    公开(公告)号:CN112704954B

    公开(公告)日:2022-04-08

    申请号:CN202011585563.3

    申请日:2020-12-28

    IPC分类号: B01D36/04 B01J19/00

    摘要: 本发明公开了一种用于固液反应的过滤器和固液反应系统,所述过滤器包括:过滤器筒体、进料件、旋转件、一次过滤件、二次过滤件和密封板;过滤器筒体为圆筒结构,顶面敞开,底面开设排出口;排出口外部连接一排放连接头,内部连接二次过滤件。过滤器筒体的顶面开口处安装进料件以及密封板,密封板下吊装一次过滤件。进料件底部通过安装位,可转动的连接旋转件。混合液通过进料件进入通过过滤器内部后,先通过旋转件的作用进入第一过滤件,经一次过滤后落入过滤器底部,通过二次过滤件的再次过滤后再经由排放连接头排出。本发明能够辅助分离固液,以保证正常生产进程;且过滤结构采用可拆卸设计,容易取出和重复利用。

    一种核磁共振氢谱测定碘固体中水分含量的方法

    公开(公告)号:CN117491409A

    公开(公告)日:2024-02-02

    申请号:CN202311511840.X

    申请日:2023-11-14

    IPC分类号: G01N24/08

    摘要: 本发明涉及一种核磁共振氢谱测定碘固体中水分含量的方法,主要包括首先将碘化钾溶于重水中得到碘化钾溶液,然后向碘化钾溶液中加入乙腈,得到空白液,进行核磁共振氢谱测试,之后另取空白液,然后加入碘固体,得到待测液,进行核磁共振氢谱测试,最后基于公式计算碘固体中水分含量;本发明可以测量含水量约为0.1%‑60%的碘固体,测量范围较广,且实验精密度较高,重现性较好,同时减少环境的污染;本发明将碘化钾溶解在重水中再加入乙腈作为空白液,可以增加碘单质的溶解性,增强溶液的稳定性,减小测量误差,增加测量的准确定;本发明采用乙腈作为内标物质,利用其良好的稳定性、广泛的化学位移范围、溶解性等。

    一种三氟甲磺酸的制备方法

    公开(公告)号:CN113845446B

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202111244917.2

    申请日:2021-10-26

    IPC分类号: C07C309/06 C07C303/02

    摘要: 本发明公开了一种三氟甲磺酸的制备方法,该方法为:将碱加入水中搅拌成悬浮液,然后在悬浮液中加入三氟甲磺酸三氟甲酯进行水解反应,水解反应后进行过滤去除固体杂质,得到澄清滤液;将得到的澄清滤液进行真空干燥,得到三氟甲磺酸盐;然后将得到的三氟甲磺酸盐与浓硫酸进行反应,反应后得到三氟甲磺酸粗品,将所述三氟甲磺酸粗品进行减压蒸馏,最终制得精品三氟甲磺酸。本发明中将三氟甲磺酸三氟甲酯转化为三氟甲磺酸的工艺方法,该方法能有效地将三氟甲磺酸三氟甲酯转化为具有经济价值的三氟甲磺酸产品。

    一种氯化碘中氯碘比例分析方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116953152A

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202310811253.6

    申请日:2023-07-04

    IPC分类号: G01N31/16

    摘要: 本申请属于化学分析领域,涉及氯碘比例的分析,更具体地说,它涉及一种氯化碘中氯碘比例分析方法。该方法是将待测的一氯化碘还原为碘离子和氯离子,并通过电位滴定法测试滴定终点,从而计算出一氯化碘中的氯碘比例。本申请先将一氯化碘还原为碘离子和氯离子,避免了对一氯化碘进行直接测定,优化了传统的韦氏法中难以规避三氯化碘等影响检测结果的问题,同时,本申请无需制备氯水或碘酸钾等溶液,避免了煮沸和配制多种标准溶液等繁琐步骤,优化了实验操作的复杂性和耗时多的问题;本申请提供的氯化碘中氯碘比例的分析方法,具有操作简便、安全性高、准确性好和快速分析等优点,相较于传统的韦氏法有实质性的进步。

    一种碘回收反应终点判断装置及其判断方法

    公开(公告)号:CN113655008B

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202111078230.6

    申请日:2021-09-15

    IPC分类号: G01N21/31 G01N21/33 G01N21/01

    摘要: 本发明提供了一种碘回收反应终点判断装置,包括反应容器,反应容器的侧向开孔通过连接管道连接有计量泵一,计量泵一的出口连接有透明的吸收池,吸收池的另一侧与反应容器的顶部连通,吸收池安装在可同时连续扫描指定波长的紫外可见分光光度计中,本发明将反应容器通过连接管道连接有计量泵,计量泵的出口连接有透明的吸收池,吸收池的另一侧与反应容器的顶部连通,吸收池安装在可同时连续扫描指定波长的紫外可见分光光度计中,可以实现在线监测,且经过连接管道飞变径管路并向斜上方抽取溶液,降低将固体颗粒抽入吸收池的几率,采用光谱测试法,不需添加试剂和进行其他操作,溶液在指定波长变化明显,显示灵敏。

    一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法

    公开(公告)号:CN118183755A

    公开(公告)日:2024-06-14

    申请号:CN202410261045.8

    申请日:2024-03-07

    IPC分类号: C01B33/107

    摘要: 本申请涉及一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法,具体包括以下步骤,催化剂除水,去除铁基碱性树脂催化剂中的水分;催化反应,三氯氢硅作为原料,从装有铁基碱性树脂催化剂的RD塔反应段上部进入,原料在反应段进行催化转化,得到二氯氢硅反应产品;初分离,RD塔塔顶采出二氯氢硅,塔釜采出四氯化硅;精馏提纯,RD塔塔顶采出后的二氯氢硅进行轻、重组分杂质脱除,得到二氯氢硅精品,通过精品罐收集后进行充装得到电子级二氯氢硅。在本申请提出的工艺参数条件下,RD塔、精馏塔内的反应和分离效果耦合性能良好;本申请提高了转化率与选择性,降低过程能耗,节省设备投资;本申请制备出的二氯氢硅产品纯度高,可以满足集成电路使用。