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公开(公告)号:CN119569618A
公开(公告)日:2025-03-07
申请号:CN202411574339.2
申请日:2024-11-06
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC: C07C303/44 , C07C309/80
Abstract: 本发明提供了一种三氟甲磺酰氟的精馏方法,利用该方法可对包含HF、CO2、SO2等杂质气体的三氟甲磺酰氟原料气进行有效纯化,该方法使用常规精馏工艺得到三氟甲磺酰氟与HF的共沸物,随后将该共沸物冷凝、沉降分相,再重新精馏提纯,解决了三氟甲磺酰氟与HF共沸精馏无法彻底分离的问题。本发明还提供了一种三氟甲磺酰氟的精馏装置,包括依次连接的收集塔、脱轻塔、脱重塔、沉降分离罐和成品精馏塔,实现了高纯度三氟甲磺酰氟的连续精馏制备,高纯度三氟甲磺酰氟的纯度不小于99.5%。
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公开(公告)号:CN119569575A
公开(公告)日:2025-03-07
申请号:CN202411609656.3
申请日:2024-11-12
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/65 , C07F17/00 , C23C16/455
Abstract: 本发明提供了一种ⅣB族金属有机前驱体制备方法,包括以下步骤:胺配体使用前采用正丁基锂处理为相应的胺基锂,ⅣB族金属氯化物与胺基锂进行反应,反应结束,得到胺基金属有机前驱体混合液,排放残留气体,过滤、脱溶、减压蒸馏,得到胺基金属有机前驱体。本发明还公开一种ⅣB族金属有机前驱体沉积方法,包括以下步骤:以制备的胺基金属有机前驱体和茂环金属有机前驱体与氧源进行薄膜沉积制备金属氧化物薄膜。本发明通过调节烷基胺的用量促进反应,减少甲苯溶剂使用,随后将其用于相应的氧化物薄膜沉积工艺。该工艺安全性好、经济性高的优点。
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公开(公告)号:CN119310123A
公开(公告)日:2025-01-14
申请号:CN202411453312.8
申请日:2024-10-17
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含氟季铵盐类离子液体的定性分析方法,包括如下步骤:S1、待测样品制备:向核磁管中加入待测样品,然后加入氘代试剂,充分溶解均匀、备用;S2、核磁共振光谱仪使用前参数点检:液氦≥40%,液氮≥40%,自动进样器与NMR连接完好,标准样品匀场结果符合仪器要求;差热分析仪的温度在0~600℃内;S3、利用核磁共振光谱仪和差热分析仪,按照仪器使用要求进行检测。本发明提供的检测方法,操作简捷快速、效率高、环保。本发明为含氟季铵盐类离子液体的定性提供了判据,解决了离子液体分子量大、结构复杂的定性问题。
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公开(公告)号:CN119430083A
公开(公告)日:2025-02-14
申请号:CN202411714568.X
申请日:2024-11-27
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本申请属于精细化工和环保领域,具体涉及一种有机电解液的处理方法及装置。将有机电解液加入电解液处理罐中,搅拌之后再升温,有机电解液中的氟化氢逐经水洗塔进入氢氟酸储罐,继续升温至,进行减压蒸馏,蒸馏出的气体经过第二换热器后进入有机物储罐,当有机物储罐中的液位不再变化后,停止蒸馏,关闭电解液处理罐加热。保持压力,向蒸馏剩余的固体残渣中加入碱液搅拌中和得到混合液,并将混合液进行电化学处理得到镍和铁单质。通过本申请的方法,提纯后的有机物可以进行回收利用,产生的氟化氢经过水洗得到的浓酸。此外,蒸馏剩余的固体渣料通过碱液中和和电化学处理,得到金属单质。整个工艺过程实现了资源的高效利用和环境的可持续发展。
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公开(公告)号:CN119367942A
公开(公告)日:2025-01-28
申请号:CN202411492463.4
申请日:2024-10-24
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种回收氟化氢气体的方法,方法用于电解法生产NF3中氟化氢气体的回收,电解槽阴极排出的混合气流入气体缓冲罐;混合气中的氟化氢铵在气体缓冲罐内凝结,剩余的氢气和氟化氢流入微通道单元,氟化氢在微通道单元进行冷凝,冷凝后的氟化氢回流至气体缓冲罐,未冷凝的氟化氢和氢气流入降膜吸收单元;在降膜吸收单元中氟化氢经过吸收器进行吸收,将氟化氢回收为氢氟酸溶液,剩余的氢气和残余的氟化氢流入三废处理池;在三废处理池中残余的氟化氢被全部吸收。本发明通过采用单管并联式微通道冷凝器作为冷凝单元,其管径小至10‑1000μm,极大地增加了换热面积,能够更有效地冷凝回收氟化氢气体,显著提高了回收效率。
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公开(公告)号:CN117384069A
公开(公告)日:2024-01-12
申请号:CN202311238224.1
申请日:2023-09-25
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC: C07C303/32 , C07C303/44 , C07C309/06
Abstract: 本申请属于精细化工和环保领域,具体涉及一种利用超重力反应制备三氟甲磺酸金属盐的方法。该方法包括如下的步骤:一、以三氟甲基磺酰氯、无水HF气体为原料,反应生成三氟甲磺酰氟气体;二、将三氟甲磺酰氟气体水洗除杂,与碱金属溶液按进行气液接触反应,得到混合溶液;三、对混合溶液通过压滤机进行固液分离,液相为三氟甲磺酸盐溶液;四、三氟甲磺酸盐溶液通过喷雾干燥器干燥后,得到固相产品三氟甲磺酸盐。本申请的方法以三氟甲基磺酰氯、无水HF为原料替代传统方法中的三氟甲磺酸,利用超重力反应,大大降低了生产成本。该工艺操作简单,得到产品三氟甲磺酸金属盐杂质含量低,优于行业标准,工艺过程零排放,具有很好的经济价值和社会价值。
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公开(公告)号:CN115715965A
公开(公告)日:2023-02-28
申请号:CN202211181266.1
申请日:2022-09-27
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置,包括反应器本体,反应器本体的上端一侧连接有第二尾气放出管,第二尾气放出管上安装有冷凝器,第二尾气放出管的一端连接有第一尾气放出管,第一尾气放出管的一端连接有尾气缓冲罐,尾气缓冲罐的上端通过尾气输送管连接有尾气吸收塔,反应器本体内安装有搅拌机构,反应器本体的上端通过管线连接有高位罐。还提供使用上述反应装置制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应方法,当高位罐中的三甲基氯硅烷滴加到反应器本体内的三氟甲磺酸中时,通过反应器本体底部吹扫氮气,将生产的氯化氢气体载带出;本发明极大地加快了反应速率,缩短了反应时间,避免倒吸的液体进入反应器与物料反应发生安全事故。
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公开(公告)号:CN115452987A
公开(公告)日:2022-12-09
申请号:CN202211112976.9
申请日:2022-09-14
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置,包括三个气动十通阀,五个气动六通阀,两个氦离子化检测器,载气主管分为第一至第九载气支管,四个定量环,九个色谱柱。本发明通过一次进样,经阀切换,色谱柱分离后,可完成高纯磷烷氮气混合气中各种微量杂质的分析,且检测灵敏度高,稳定性好,分析周期短,定量准确上有重大突破。
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公开(公告)号:CN117491409A
公开(公告)日:2024-02-02
申请号:CN202311511840.X
申请日:2023-11-14
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明涉及一种核磁共振氢谱测定碘固体中水分含量的方法,主要包括首先将碘化钾溶于重水中得到碘化钾溶液,然后向碘化钾溶液中加入乙腈,得到空白液,进行核磁共振氢谱测试,之后另取空白液,然后加入碘固体,得到待测液,进行核磁共振氢谱测试,最后基于公式计算碘固体中水分含量;本发明可以测量含水量约为0.1%‑60%的碘固体,测量范围较广,且实验精密度较高,重现性较好,同时减少环境的污染;本发明将碘化钾溶解在重水中再加入乙腈作为空白液,可以增加碘单质的溶解性,增强溶液的稳定性,减小测量误差,增加测量的准确定;本发明采用乙腈作为内标物质,利用其良好的稳定性、广泛的化学位移范围、溶解性等。
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公开(公告)号:CN117214152A
公开(公告)日:2023-12-12
申请号:CN202311178867.1
申请日:2023-09-13
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本申请涉及一种基于有机进样ICPOES测定三氟甲磺酸三甲基硅酯中金属杂质含量的方法。该方法包括以下步骤:S1将三氟甲磺酸三甲基硅酯在燃烧气中灼烧得到物质稀释处理作为备用液体;S2称取4份含有Al、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Pb和Zn元素的标准液,将S1中备用液加入到标准液得到4种混合标准溶液;S3采用ICPOES法测试S2中混合标准溶液金属元素浓度,绘制标准曲线;S4根据S3中的绘制的标准曲线,计算出样品中金属元素的含量;S5计算金属元素的加标回收率。本申请可同时检测三氟甲磺酸硅酯中12种金属元素,相对标准偏差为1.58~3.20%,且在以2%的硝酸溶液为基体的情况下,12种金属元素的加标回收率均为95.05~106.27%,本申请方法操作简单、成本低且重现性好。
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