公开(公告)号：CN102617334B

公开(公告)日：2014-05-07

申请号：CN201210053658.X

申请日：2012-03-02

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 满云 ,  卢宗梅 ,  胡富贵 ,  王浩 ,  吴师

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/47

Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸钠母液的精制方法，该方法包括：将柠檬酸钠母液与柠檬酸清液进行混合，得到混合液；将得到的混合液与改性阴离子交换树脂进行接触，并使柠檬酸根离子吸附到所述改性阴离子交换树脂上；然后使用氢氧化钠水溶液进行洗脱，得到柠檬酸钠溶液；其中，所述改性阴离子交换树脂的功能基团含有OH-和Cl-，所述改性阴离子交换树脂中的功能基团Cl-与功能基团OH-的摩尔比为1∶5-20，以改性阴离子交换树脂的功能基团的总摩尔量为基准，所述改性阴离子交换树脂中的功能基团Cl-的含量为4.7-16.7摩尔％。该方法能够有效地提高柠檬酸钠的收率，从而降低柠檬酸钠的生产成本。

公开(公告)号：CN101648864B

公开(公告)日：2013-03-27

申请号：CN200910144349.1

申请日：2009-07-31

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 周永生 ,  熊结青 ,  周勇 ,  王浩 ,  郭巧芝

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/02

Abstract: 柠檬酸发酵液的提纯方法，步骤为：在柠檬酸发酵液去除菌体后的清液中加入碳酸钙或氢氧化钙进行中和反应，反应终点pH值为2.0～4.0，生成含有柠檬酸二氢钙和柠檬酸一氢钙中至少一种沉淀的反应液，然后进行固液分离并洗涤固相；将上步中得到的固相进行酸解反应，反应终点pH值为1.5～2.5，反应后进行固液分离并洗涤固相，得到钙盐和重量百分比浓度为20～45％的柠檬酸酸解液。另，还可在第一步得到的液相中加入碳酸钙或氢氧化钙进行反应，反应终点pH值为5.0～7.0，生成含有柠檬酸一氢钙和柠檬酸钙中至少一种沉淀的反应液，经固液分离并洗涤固相，将洗涤后的固相返回到步骤(1)中再次参与反应。本方法具有生产成本低、收率高、废弃物少的优点。

公开(公告)号：CN102659568A

公开(公告)日：2012-09-12

申请号：CN201210134759.X

申请日：2012-05-03

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 罗虎 ,  熊结青 ,  王建国 ,  王浩 ,  胡富贵

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/47 ,  B01D15/04 ,  B01D15/10

Abstract: 本发明公开了一种连续脱除含柠檬酸的溶液中的阳离子的方法，该方法在移动分离装置中进行，每组阳离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、洗涤区、再生区和再生冲洗区，每个工作区存在一组阳离子交换树脂柱组或串联连接的多组阳离子交换树脂柱组，其中，所述吸附区至少存在两组串联连接的阳离子交换树脂柱组，且所述含柠檬酸的溶液依次流经处于吸附区的阳离子交换树脂柱组，使得含柠檬酸的溶液中的阳离子被吸附到阳离子交换树脂上，处于吸附区首位的阳离子交换树脂柱组达到吸附饱和后进入洗涤区。本发明不使用备用柱，设备和树脂能够最大程度地得到利用；再生剂和水的消耗少，废液排放量低，柠檬酸的收率可以提高1％左右。

公开(公告)号：CN102659567A

公开(公告)日：2012-09-12

申请号：CN201210134609.9

申请日：2012-05-03

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 张军华 ,  熊结青 ,  王建国 ,  王浩 ,  胡富贵

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/47 ,  B01D15/04 ,  B01D15/10

Abstract: 本发明公开了一种连续脱除含柠檬酸溶液中的阴离子的方法，该方法在移动分离装置中进行，每组阴离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、洗涤区、再生区和再生冲洗区，每个工作区存在一组阴离子交换树脂柱组或串联连接的多组阴离子交换树脂柱组，其中，所述吸附区至少存在两组串联连接的阴离子交换树脂柱组，且所述含柠檬酸溶液依次与处于吸附区的阴离子交换树脂柱组接触，使得含柠檬酸溶液中的除柠檬酸根离子以外的阴离子被吸附到阴离子交换树脂上，处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组达到吸附饱和后进入洗涤区。本发明不使用备用柱，设备和树脂能够最大程度地得到利用；再生剂和水的消耗少，废液排放量低，柠檬酸的收率可以提高1％左右。

公开(公告)号：CN102603033A

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN201210053749.3

申请日：2012-03-02

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 满云 ,  赵冲 ,  孙凤 ,  陈影 ,  王浩

IPC: C02F1/42 ,  C07C59/265 ,  C07C51/47

Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸中和废水的处理方法，该方法包括将柠檬酸中和废水与改性阴离子交换树脂进行接触，使柠檬酸中和废水中柠檬酸根离子吸附到所述树脂上，然后使用酸性洗脱剂进行洗脱，得到柠檬酸溶液；其中，所述改性阴离子交换树脂的功能基团含有Cl-，以改性阴离子交换树脂的功能基团的总摩尔量为基准，所述改性阴离子交换树脂的功能基团Cl-的含量为80摩尔％以上，所述柠檬酸中和废水的pH值为5-6。该方法能够将低浓度柠檬酸中和废水中的柠檬酸有效地回收，得到高纯度的柠檬酸溶液，通过该方法不仅能够降低柠檬酸的损失，能够提高柠檬酸收率，并且能够降低环保费用。

公开(公告)号：CN102442920B

公开(公告)日：2014-10-15

申请号：CN201010511901.9

申请日：2010-10-13

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 周勇 ,  王勇 ,  王浩 ,  熊结青 ,  陈静文

IPC: C07C229/26 ,  C07C227/40 ,  C05F5/00 ,  A23K1/00

CPC classification number: Y02A40/209 ,  Y02A40/212

Abstract: 本发明提供一种赖氨酸发酵液的处理方法，该方法包括在赖氨酸发酵液中加入酸，使赖氨酸发酵液酸化，除去菌体，得到赖氨酸清液，其特征在于，该方法还包括将赖氨酸清液与沉淀剂接触，所述沉淀剂为能够使赖氨酸发酵液中的胶体和/或蛋白质形成沉淀的金属氢氧化物和/或金属氧化物中的一种或多种。该方法是一种步骤简单、生产成本低、能够降低能源消耗的赖氨酸发酵液的处理方法。

公开(公告)号：CN102659567B

公开(公告)日：2014-04-16

申请号：CN201210134609.9

申请日：2012-05-03

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 张军华 ,  熊结青 ,  王建国 ,  王浩 ,  胡富贵

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/47 ,  B01D15/04 ,  B01D15/10

Abstract: 本发明公开了一种连续脱除含柠檬酸溶液中的阴离子的方法，该方法在移动分离装置中进行，每组阴离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、洗涤区、再生区和再生冲洗区，每个工作区存在一组阴离子交换树脂柱组或串联连接的多组阴离子交换树脂柱组，其中，所述吸附区至少存在两组串联连接的阴离子交换树脂柱组，且所述含柠檬酸溶液依次与处于吸附区的阴离子交换树脂柱组接触，使得含柠檬酸溶液中的除柠檬酸根离子以外的阴离子被吸附到阴离子交换树脂上，处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组达到吸附饱和后进入洗涤区。本发明不使用备用柱，设备和树脂能够最大程度地得到利用；再生剂和水的消耗少，废液排放量低，柠檬酸的收率可以提高1％左右。

公开(公告)号：CN102206169B

公开(公告)日：2014-02-26

申请号：CN201110080998.7

申请日：2011-03-25

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 张军华 ,  熊结青 ,  王建国 ,  王浩

IPC: C07C229/26 ,  C07C227/40 ,  C07C227/42 ,  B01D15/36

Abstract: 赖氨酸的纯化方法，其中，该方法包括下述步骤：(1)将含有赖氨酸的溶液与阳离子交换树脂接触，进行离子交换，使赖氨酸吸附到所述阳离子交换树脂上，所述含有赖氨酸的溶液的pH值为3.5至6；(2)用淋洗液淋洗步骤(1)得到的吸附有赖氨酸的阳离子交换树脂，使未被吸附到所述阳离子交换树脂上的含赖氨酸的溶液被淋洗液置换下来，得到洗涤液；(3)用氨水将步骤(2)的已吸附到所述阳离子交换树脂上的赖氨酸洗脱，得到赖氨酸洗脱液；其中，步骤(2)所述淋洗液为步骤(3)得到的赖氨酸洗脱液；所述含有赖氨酸的溶液为将pH值小于3.5的赖氨酸发酵清液与步骤(2)得到洗涤液混合得到的混合物。本发明的方法能够大大提高赖氨酸与阳离子交换树脂的交换吸附量。

公开(公告)号：CN102206167B

公开(公告)日：2014-02-26

申请号：CN201110080977.5

申请日：2011-03-25

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 熊结青 ,  王浩 ,  王涛 ,  孙凤

IPC: C07C229/26 ,  C07C227/40 ,  C07C227/42 ,  B01D15/36

Abstract: 赖氨酸的提纯方法，其中，该方法包括下述步骤：(1)将含有赖氨酸的溶液与阳离子交换树脂接触，进行离子交换，使赖氨酸吸附到所述阳离子交换树脂上，所述含有赖氨酸的溶液的pH值为3.5至6；(2)用淋洗液淋洗步骤(1)得到的吸附有赖氨酸的阳离子交换树脂，使未被吸附到所述阳离子交换树脂上的含赖氨酸的溶液被淋洗液置换下来，得到洗涤液；(3)用氨水将步骤(2)的已吸附到所述阳离子交换树脂上的赖氨酸洗脱，得到赖氨酸洗脱液；(4)用硫酸溶液与步骤(3)的经过氨水洗脱的阳离子交换树脂接触将树脂再生，并将该再生后的阳离子交换树脂重新用于步骤(1)。本发明的方法能够大大提高赖氨酸与阳离子交换树脂的交换吸附量。

公开(公告)号：CN102850210A

公开(公告)日：2013-01-02

申请号：CN201210358945.1

申请日：2012-09-21

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 张军华 ,  熊结青 ,  胡富贵 ,  王浩 ,  吴师

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/42 ,  C07C51/47

Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸钠母液的提纯方法，其中，该方法包括以下步骤：（1）将柠檬酸钠母液的pH值调节至大于或等于8，并加热、过滤，得到柠檬酸钠滤液；（2）将步骤（1）所得的柠檬酸钠滤液的pH值回调至6-7.5，并进行脱色。采用本发明提供的提纯方法，可有效的降低柠檬酸钠母液的易炭倍数，经过提纯后的柠檬酸钠溶液品质较高，且采用本发明的提纯方法成本较低，具有良好的工业应用前景。