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公开(公告)号：CN106146292B
公开(公告)日：2018-09-11
申请号：CN201510155979.4
申请日：2015-04-02
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C51/43 , C07C59/265
Abstract: 本发明涉及一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：将柠檬酸料液通过加热进行蒸发结晶，并在柠檬酸料液的过饱和度为1.02‑1.13时，向柠檬酸料液中加入无水柠檬酸晶种，停止加热，保温0.5‑1小时，然后继续加热进行蒸发结晶1‑2小时后，开始放料；其中，无水柠檬酸晶种的颗粒度为1600‑2200目。采用本发明的方法能够提高制得的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量，且该无水柠檬酸晶体产品在空气中不易结块，易长期保存。
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公开(公告)号：CN106854154A
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201510908797.X
申请日：2015-12-08
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/41 , C07C51/43
CPC classification number: C07C51/412 , C07C51/43 , C07C59/265
Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸一钾晶体的生产方法及由该方法生产的柠檬酸一钾晶体。该柠檬酸一钾晶体的生产方法包括：S1、将含钾料液注入到柠檬酸料液中，当混合料液的pH值为3.5-4.0时，停止注入所述含钾料液，反应得到柠檬酸一钾料液；S2、加热所述柠檬酸一钾料液进行蒸发结晶以得到晶浆液，其中在所述蒸发结晶的过程调整柠檬酸一钾料液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度。该方法通过控制含钾料液和柠檬酸料液的混合溶液的pH值以判断含钾料液和柠檬酸料液的反应终点，有利于提高反应得到柠檬酸一钾含量，并通过调整柠檬酸一钾料液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度，有利于提高结晶产品中柠檬酸一钾晶体的含量。
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公开(公告)号：CN103145547A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310105925.8
申请日：2013-03-28
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/43
Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸晶体及其生产方法，所述方法包括在浓缩结晶条件下，将多批柠檬酸料液依次浓缩结晶，并将浓缩结晶获得的各批晶浆液在同一固液分离系统中依次进行固液分离；其中，控制相邻两批柠檬酸料液中后一批开始浓缩结晶的时间，使得后一批柠檬酸料液结束浓缩结晶的时间不早于该固液分离系统分离前一批晶浆液结束的时间。本发明中，由于采用间歇式生产，不存在连续生产中存在的部分晶体在系统内的滞留时间长，导致晶体互相碰撞严重，产生聚晶，从而引发晶体产品的聚晶多且晶粒不均匀，水分含量高、抗结块性能弱、堆积密度低的问题。通过上述技术方案还可以保证固液分离系统连续工作，提高生产效率，降低能耗。
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公开(公告)号：CN102659568A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210134759.X
申请日：2012-05-03
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/47 , B01D15/04 , B01D15/10
Abstract: 本发明公开了一种连续脱除含柠檬酸的溶液中的阳离子的方法，该方法在移动分离装置中进行，每组阳离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、洗涤区、再生区和再生冲洗区，每个工作区存在一组阳离子交换树脂柱组或串联连接的多组阳离子交换树脂柱组，其中，所述吸附区至少存在两组串联连接的阳离子交换树脂柱组，且所述含柠檬酸的溶液依次流经处于吸附区的阳离子交换树脂柱组，使得含柠檬酸的溶液中的阳离子被吸附到阳离子交换树脂上，处于吸附区首位的阳离子交换树脂柱组达到吸附饱和后进入洗涤区。本发明不使用备用柱，设备和树脂能够最大程度地得到利用；再生剂和水的消耗少，废液排放量低，柠檬酸的收率可以提高1％左右。
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公开(公告)号：CN102659567A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210134609.9
申请日：2012-05-03
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/47 , B01D15/04 , B01D15/10
Abstract: 本发明公开了一种连续脱除含柠檬酸溶液中的阴离子的方法，该方法在移动分离装置中进行，每组阴离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、洗涤区、再生区和再生冲洗区，每个工作区存在一组阴离子交换树脂柱组或串联连接的多组阴离子交换树脂柱组，其中，所述吸附区至少存在两组串联连接的阴离子交换树脂柱组，且所述含柠檬酸溶液依次与处于吸附区的阴离子交换树脂柱组接触，使得含柠檬酸溶液中的除柠檬酸根离子以外的阴离子被吸附到阴离子交换树脂上，处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组达到吸附饱和后进入洗涤区。本发明不使用备用柱，设备和树脂能够最大程度地得到利用；再生剂和水的消耗少，废液排放量低，柠檬酸的收率可以提高1％左右。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102659567B
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201210134609.9
申请日：2012-05-03
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/47 , B01D15/04 , B01D15/10
Abstract: 本发明公开了一种连续脱除含柠檬酸溶液中的阴离子的方法，该方法在移动分离装置中进行，每组阴离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、洗涤区、再生区和再生冲洗区，每个工作区存在一组阴离子交换树脂柱组或串联连接的多组阴离子交换树脂柱组，其中，所述吸附区至少存在两组串联连接的阴离子交换树脂柱组，且所述含柠檬酸溶液依次与处于吸附区的阴离子交换树脂柱组接触，使得含柠檬酸溶液中的除柠檬酸根离子以外的阴离子被吸附到阴离子交换树脂上，处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组达到吸附饱和后进入洗涤区。本发明不使用备用柱，设备和树脂能够最大程度地得到利用；再生剂和水的消耗少，废液排放量低，柠檬酸的收率可以提高1％左右。
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公开(公告)号：CN102206169B
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201110080998.7
申请日：2011-03-25
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C229/26 , C07C227/40 , C07C227/42 , B01D15/36
Abstract: 赖氨酸的纯化方法，其中，该方法包括下述步骤：(1)将含有赖氨酸的溶液与阳离子交换树脂接触，进行离子交换，使赖氨酸吸附到所述阳离子交换树脂上，所述含有赖氨酸的溶液的pH值为3.5至6；(2)用淋洗液淋洗步骤(1)得到的吸附有赖氨酸的阳离子交换树脂，使未被吸附到所述阳离子交换树脂上的含赖氨酸的溶液被淋洗液置换下来，得到洗涤液；(3)用氨水将步骤(2)的已吸附到所述阳离子交换树脂上的赖氨酸洗脱，得到赖氨酸洗脱液；其中，步骤(2)所述淋洗液为步骤(3)得到的赖氨酸洗脱液；所述含有赖氨酸的溶液为将pH值小于3.5的赖氨酸发酵清液与步骤(2)得到洗涤液混合得到的混合物。本发明的方法能够大大提高赖氨酸与阳离子交换树脂的交换吸附量。
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公开(公告)号：CN106854152A
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201510907491.2
申请日：2015-12-08
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/41 , C07C51/43
CPC classification number: C07C51/412 , C07C51/43 , C07C59/265
Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸钾晶体的生产方法及由该方法生产的柠檬酸钾晶体。该柠檬酸钾晶体的生产方法包括：S1、将含钾料液注入到柠檬酸料液中，当混合料液的pH值为6.5-9.5时，停止注入所述含钾料液，反应得到柠檬酸钾料液；S2、加热所述柠檬酸钾料液进行蒸发结晶以得到晶浆液，其中在所述蒸发结晶的过程调整柠檬酸钾料液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度。该方法通过控制含钾料液和柠檬酸料液的混合溶液的pH值以判断含钾料液和柠檬酸料液的反应终点，有利于提高反应得到的柠檬酸钾溶液中柠檬酸钾含量，并通过在所述蒸发结晶的过程调整柠檬酸钾料液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度，有利于提高结晶产品中柠檬酸钾晶体的含量。
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公开(公告)号：CN102249896B
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201110120658.2
申请日：2011-05-10
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/47 , C02F1/42
Abstract: 本发明公开了一种含柠檬酸的溶液的处理方法，该方法包括以下步骤：(1)将含柠檬酸的溶液与阳离子交换树脂接触，接触的条件使得接触后所得的含柠檬酸的溶液中的铁离子浓度不超过5ppm，得到溶液A；(2)在色谱分离条件下，将所述溶液A从固定相为改性阴离子交换树脂的色谱分离柱的一端引入到色谱分离柱中，使溶液A中的柠檬酸和其他杂质吸附到所述树脂上，用洗脱剂进行淋洗，洗脱剂的用量以及所述色谱分离条件使得所述溶液A中含有的其他杂质和柠檬酸先后从树脂上解吸从而使柠檬酸与所述其他杂质分开，且所述改性阴离子交换树脂不与或基本不与柠檬酸根离子发生离子交换。该处理方法工艺简单，而且所得柠檬酸溶液纯度率高，产品收率也高。
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公开(公告)号：CN106146292A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201510155979.4
申请日：2015-04-02
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C51/43 , C07C59/265
CPC classification number: C07C51/43 , C07B2200/13 , C07C59/265
Abstract: 本发明涉及一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：将柠檬酸料液通过加热进行蒸发结晶，并在柠檬酸料液的过饱和度为1.02-1.13时，向柠檬酸料液中加入无水柠檬酸晶种，停止加热，保温0.5-1小时，然后继续加热进行蒸发结晶1-2小时后，开始放料；其中，无水柠檬酸晶种的颗粒度为1600-2200目。采用本发明的方法能够提高制得的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量，且该无水柠檬酸晶体产品在空气中不易结块，易长期保存。
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