公开(公告)号：CN102659568B

公开(公告)日：2015-03-18

申请号：CN201210134759.X

申请日：2012-05-03

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 罗虎 ,  熊结青 ,  王建国 ,  王浩 ,  胡富贵

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/47 ,  B01D15/04 ,  B01D15/10

Abstract: 本发明公开了一种连续脱除含柠檬酸的溶液中的阳离子的方法，该方法在移动分离装置中进行，每组阳离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、洗涤区、再生区和再生冲洗区，每个工作区存在一组阳离子交换树脂柱组或串联连接的多组阳离子交换树脂柱组，其中，所述吸附区至少存在两组串联连接的阳离子交换树脂柱组，且所述含柠檬酸的溶液依次流经处于吸附区的阳离子交换树脂柱组，使得含柠檬酸的溶液中的阳离子被吸附到阳离子交换树脂上，处于吸附区首位的阳离子交换树脂柱组达到吸附饱和后进入洗涤区。本发明不使用备用柱，设备和树脂能够最大程度地得到利用；再生剂和水的消耗少，废液排放量低，柠檬酸的收率可以提高1％左右。

公开(公告)号：CN102516065A

公开(公告)日：2012-06-27

申请号：CN201110342522.6

申请日：2011-11-03

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 陈修 ,  满云 ,  胡富贵 ,  王浩 ,  马静

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/47

Abstract: 本发明公开了一种含柠檬酸的溶液的处理方法，该方法包括以下步骤：(1)将含柠檬酸的溶液与柠檬酸钠母液混合，使得到的溶液的pH值为2-5，所得溶液为溶液A；(2)将步骤(1)得到的溶液A流经活性炭柱，并与其中的活性炭接触，得到流出液B，所述接触的条件使得流出液B的透光率≥60％；(3)使流出液B与多组阴离子交换树脂柱组接触进行离子交换色谱分离，每组阴离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、净化区、洗脱区和再生区，以使阴离子交换树脂柱组依次且循环地进行交换吸附、净化、洗脱和再生。该方法能够在短时间内获得高纯度、高收率的柠檬酸产品，且具有生产成本低、环保节能等优点。

公开(公告)号：CN102241584B

公开(公告)日：2014-10-22

申请号：CN201110117294.2

申请日：2011-05-06

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 熊结青 ,  顾宗池 ,  王勇 ,  胡富贵

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/41 ,  C07C51/43

Abstract: 本发明提供了一种柠檬酸氢钙的生产方法，其中，该方法包括将柠檬酸发酵清液、碳酸钙浆液和片状柠檬酸氢钙晶种连续混合并反应，反应的条件使该柠檬酸发酵清液中的柠檬酸转化为柠檬酸氢钙晶体。采用本发明的方法有利于柠檬酸氢钙晶体的固液分离，且在水洗时减少了洗水的用量，降低了柠檬酸氢钙的易炭倍数，提高了柠檬酸氢钙的纯度，从而能够得到高质量的柠檬酸氢钙晶体。

公开(公告)号：CN102659567B

公开(公告)日：2014-04-16

申请号：CN201210134609.9

申请日：2012-05-03

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 张军华 ,  熊结青 ,  王建国 ,  王浩 ,  胡富贵

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/47 ,  B01D15/04 ,  B01D15/10

Abstract: 本发明公开了一种连续脱除含柠檬酸溶液中的阴离子的方法，该方法在移动分离装置中进行，每组阴离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、洗涤区、再生区和再生冲洗区，每个工作区存在一组阴离子交换树脂柱组或串联连接的多组阴离子交换树脂柱组，其中，所述吸附区至少存在两组串联连接的阴离子交换树脂柱组，且所述含柠檬酸溶液依次与处于吸附区的阴离子交换树脂柱组接触，使得含柠檬酸溶液中的除柠檬酸根离子以外的阴离子被吸附到阴离子交换树脂上，处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组达到吸附饱和后进入洗涤区。本发明不使用备用柱，设备和树脂能够最大程度地得到利用；再生剂和水的消耗少，废液排放量低，柠檬酸的收率可以提高1％左右。

公开(公告)号：CN102850210A

公开(公告)日：2013-01-02

申请号：CN201210358945.1

申请日：2012-09-21

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 张军华 ,  熊结青 ,  胡富贵 ,  王浩 ,  吴师

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/42 ,  C07C51/47

Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸钠母液的提纯方法，其中，该方法包括以下步骤：（1）将柠檬酸钠母液的pH值调节至大于或等于8，并加热、过滤，得到柠檬酸钠滤液；（2）将步骤（1）所得的柠檬酸钠滤液的pH值回调至6-7.5，并进行脱色。采用本发明提供的提纯方法，可有效的降低柠檬酸钠母液的易炭倍数，经过提纯后的柠檬酸钠溶液品质较高，且采用本发明的提纯方法成本较低，具有良好的工业应用前景。

公开(公告)号：CN102260167A

公开(公告)日：2011-11-30

申请号：CN201110222336.9

申请日：2011-08-04

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 陈修 ,  周勇 ,  胡富贵 ,  熊结青 ,  廖四祥

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/47

Abstract: 本发明提供一种含柠檬酸溶液的处理方法，其中，该方法包括以下步骤：(1)使含柠檬酸溶液流经活性炭柱，并与其中的活性炭接触，得到流出液A，所述接触的条件使得流出液A的透光率大于60％；(2)将步骤(1)得到的流出液A的pH值调节至2-5，得到溶液B；(3)使流出液B与多组阴离子交换树脂柱组接触进行离子交换色谱分离，每组阴离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、净化区、洗脱区和再生区，以使阴离子交换树脂柱组依次且循环地进行交换吸附、净化、洗脱和再生。根据本发明的方法对含柠檬酸溶液进行处理，在单位时间内，能够获得高纯度、高产量的柠檬酸，并且环保节能。

公开(公告)号：CN104725258B

公开(公告)日：2016-09-28

申请号：CN201310722400.9

申请日：2013-12-24

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 周勇 ,  熊结青 ,  胡富贵 ,  赵冲

IPC: C07C229/26 ,  C07C227/42

Abstract: 本发明公开了一种赖氨酸发酵液的提纯方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）将赖氨酸发酵液进行固液分离，得到浊度为10‑30NTU的赖氨酸清液；（2）将步骤（1）得到的赖氨酸清液调pH值至4.5‑6.0，并浓缩结晶，得到晶体含量为30‑65重量%的赖氨酸晶浆液，然后固液分离并烘干得到晶体；其中，所述赖氨酸发酵液中赖氨酸含量为130‑180克/升，SO42‑的含量≤8克/升。本发明方法，不影响赖氨酸盐酸盐成品纯度，且不需要经过离子交换、脱氨等工序，缩短了提取工艺路线，降低了原辅料消耗，不产生废水，降低了提取成本。

公开(公告)号：CN102516065B

公开(公告)日：2014-11-19

申请号：CN201110342522.6

申请日：2011-11-03

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 陈修 ,  满云 ,  胡富贵 ,  王浩 ,  马静

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/47

Abstract: 本发明公开了一种含柠檬酸的溶液的处理方法，该方法包括以下步骤：(1)将含柠檬酸的溶液与柠檬酸钠母液混合，使得到的溶液的pH值为2-5，所得溶液为溶液A；(2)将步骤(1)得到的溶液A流经活性炭柱，并与其中的活性炭接触，得到流出液B，所述接触的条件使得流出液B的透光率≥60％；(3)使流出液B与多组阴离子交换树脂柱组接触进行离子交换色谱分离，每组阴离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、净化区、洗脱区和再生区，以使阴离子交换树脂柱组依次且循环地进行交换吸附、净化、洗脱和再生。该方法能够在短时间内获得高纯度、高收率的柠檬酸产品，且具有生产成本低、环保节能等优点。

公开(公告)号：CN102206168B

公开(公告)日：2014-07-23

申请号：CN201110080980.7

申请日：2011-03-25

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 周勇 ,  熊结青 ,  王浩 ,  陈影 ,  胡富贵

IPC: C07C229/26 ,  C07C227/40 ,  B01J39/04

Abstract: 赖氨酸的分离纯化方法，其中，该方法包括下述步骤：(1)将含有赖氨酸的溶液与阳离子交换树脂接触，进行离子交换，使赖氨酸吸附到所述阳离子交换树脂上，并得到接触后的吸附残液；所述含有赖氨酸的溶液的pH值为3.5至6；(2)用淋洗液淋洗步骤(1)得到的吸附有赖氨酸的阳离子交换树脂，使未被吸附到所述阳离子交换树脂上的含赖氨酸的溶液被淋洗液置换下来，得到洗涤液；(3)用氨水将步骤(2)的已吸附到所述阳离子交换树脂上的赖氨酸洗脱，得到赖氨酸洗脱液；(4)用硫酸溶液与步骤(3)的经过氨水洗脱的阳离子交换树脂接触将树脂再生，并将该再生后的阳离子交换树脂重新用于步骤(1)；所述硫酸溶液为步骤(1)得到的吸附残液与浓硫酸的混合物。本发明的方法能够大大提高赖氨酸的交换吸附量。

公开(公告)号：CN102617334A

公开(公告)日：2012-08-01

申请号：CN201210053658.X

申请日：2012-03-02

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 满云 ,  卢宗梅 ,  胡富贵 ,  王浩 ,  吴师

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/47

Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸钠母液的精制方法，该方法包括：将柠檬酸钠母液与柠檬酸清液进行混合，得到混合液；将得到的混合液与改性阴离子交换树脂进行接触，并使柠檬酸根离子吸附到所述改性阴离子交换树脂上；然后使用氢氧化钠水溶液进行洗脱，得到柠檬酸钠溶液；其中，所述改性阴离子交换树脂的功能基团含有OH-和Cl-，所述改性阴离子交换树脂中的功能基团Cl-与功能基团OH-的摩尔比为1∶5-20，以改性阴离子交换树脂的功能基团的总摩尔量为基准，所述改性阴离子交换树脂中的功能基团Cl-的含量为4.7-16.7摩尔％。该方法能够有效地提高柠檬酸钠的收率，从而降低柠檬酸钠的生产成本。