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公开(公告)号：CN113215655B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202110515641.0
申请日：2021-05-12
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明提供了一种提升氮化铝单晶生长中块体材料挥发量的填充方法，将多个中空薄壁圆筒按照从大到小的顺序依次放置在粉料烧结钨坩埚底部的卡槽内，钨坩埚与中空薄壁圆筒同轴，两种粒径的氮化铝粉料由外向内依次填充于两个中空薄壁圆筒之间的区域，添置的顺序为大粒径‑小粒径‑大粒径‑小粒径，直至填满整个钨坩埚内腔；从外向内依次取出所有的中空薄壁圆筒，经常规烧结后获得氮化铝块体材料。本发明利用了不同粒径AlN粉体具有不同烧结动力和团聚速率的特性，在烧结后不同粒径AlN粉体的界面处形成了大量通道，从而有助于提升氮化铝单晶生长中的原料挥发量和气体扩散量，进而提升晶体的生长速率，有效节约了生长时间和降低生长成本。
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公开(公告)号：CN113215655A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110515641.0
申请日：2021-05-12
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明提供了一种提升氮化铝单晶生长中块体材料挥发量的填充方法，将多个中空薄壁圆筒按照从大到小的顺序依次放置在粉料烧结钨坩埚底部的卡槽内，钨坩埚与中空薄壁圆筒同轴，两种粒径的氮化铝粉料由外向内依次填充于两个中空薄壁圆筒之间的区域，添置的顺序为大粒径‑小粒径‑大粒径‑小粒径，直至填满整个钨坩埚内腔；从外向内依次取出所有的中空薄壁圆筒，经常规烧结后获得氮化铝块体材料。本发明利用了不同粒径AlN粉体具有不同烧结动力和团聚速率的特性，在烧结后不同粒径AlN粉体的界面处形成了大量通道，从而有助于提升氮化铝单晶生长中的原料挥发量和气体扩散量，进而提升晶体的生长速率，有效节约了生长时间和降低生长成本。
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公开(公告)号：CN107541785A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710816684.6
申请日：2017-09-12
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明涉及一种氮化铝晶体的原位退火工艺，在氮化铝晶体生长室生长完成后即进行原位退火，自籽晶氮化铝晶体生长过程中，通过在坩埚内部配置导热台，在衬底托上方配置冷阱台，导热台将坩埚侧壁的高温通过热传导的方式向坩埚内导入，在籽晶周围形成高温区，同时籽晶背面温度通过冷阱台导出，在籽晶上形成低温区，因此坩埚上方除了籽晶为低温区，其余均为高温区。籽晶外围的高温导致该区域具有较低的氮化铝蒸气过饱和度，因此抑制氮化铝多晶的生长，籽晶处的低温导致该区域具有较高的氮化铝蒸气过饱和度，促进氮化铝生长速率提高。
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公开(公告)号：CN104371560B
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201410569829.3
申请日：2014-10-23
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明涉及一种用于AlN籽晶粘贴的铝基高温粘结剂及其制备方法。该粘结剂按重量百分比组成：氮化铝为30～50%、铝为10～30%、异丙醇为10～20%和去离子水为0～50%。制备方法是：按重量百分比称取氮化铝、铝粉、异丙醇和去离子水放入容器中，将盛有原料的容器放入温度为30～80℃的磁力搅拌水浴锅中搅拌，混合均匀的悬浮液即为铝基高温粘结剂。该铝基粘结剂无毒，在AlN单晶生长过程中能耐受2000℃以上高温，可使AlN陶瓷托与AlN籽晶在AlN单晶生长温度下紧密粘贴，防止AlN籽晶背面反向升华而出现的籽晶烧蚀现象，而且粘结剂本身无杂质引入，可用于物理气相传输自籽晶生长大尺寸高质量的AlN单晶。
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公开(公告)号：CN103074676A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201210337143.2
申请日：2012-09-13
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明公开了一种实现具有自剥离功能半导体材料生长的边缘保护方法，所述方法包括：在半导体生长衬底上制备自剥离插入层；在具有自剥离插入层的衬底上放置全覆盖衬底边缘的边缘保护环；在具有所述边缘保护环的衬底上生长氮化物半导体材料；待生长完成后，去除所述边缘保护环，得到自支撑氮化物衬底材料。本发明提供的实现半导体材料自剥离的边缘保护方法，解决了现有技术中制备自剥离氮化物衬底时出现的边缘效应、多晶沉积等影响自支撑氮化物衬底完整性差的问题。
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公开(公告)号：CN117684271A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311753084.1
申请日：2023-12-19
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明涉及氮化铝单晶生长技术领域，具体公开一种大尺寸氮化铝籽晶及其生长方法。本发明使用钨电阻炉作为生长系统，以钨作为衬底，以氮化铝烧结体作为原料，生长系统纯净，原材料杂质含量低；使氮化铝晶体在粗糙度较高的凹槽处自发形核，氮化铝优先在凹槽底部沉积，而凹槽的两个侧壁限制了非垂直方向上氮化铝晶粒的生长，使生长于凹槽区域的氮化铝晶粒的取向均垂直于钨衬底的表面；结合氮化铝自身晶体存在优异的横向自蔓延生长特性，可有效提升氮化铝籽晶的择优取向和结晶质量，且均一性较好。通过控制氮化铝籽晶生长结构及生长条件，使氮化铝烧结体在温度梯度的作用下，不断升华、凝华在图形化钨衬底的下表面，生长得到大尺寸氮化铝籽晶。
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公开(公告)号：CN115928201A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202310225035.4
申请日：2023-03-10
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明公开了一种用于实现氮化铝单晶生长所需温度分布的方法。在采用的高温炉中没有设置双加热器热场条件下，采取在高温炉中垂直放置圆形加热器，同轴放置钨坩埚和圆形钨套筒，圆形钨套筒和钨坩埚的底部与圆形加热器垂直方向的中部在同一水平面上；圆形钨套筒分为薄壁区域和厚壁区域。通过在钨坩埚的外侧嵌套具有特定外形的钨套筒，利用金属钨高热导和高比热容的特点来实现高实现温度分布模式的精确重构，最终满足氮化铝单晶生长对温度分布的要求。采用本发明有效避免常规方法所引入的高温炉温度分布模式设计难度大、单晶生长工艺复杂度的显著提升、设备成本、维护成本显著提升等问题。
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公开(公告)号：CN105347848B
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201510675208.8
申请日：2015-10-19
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明公开了一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法。该方法依照以下步骤进行：（A）石墨加热器预处理；（B）金属箔预处理；（C）金属箔贴附；（D）高温热处理。采取本方法可以将石墨加热器完美转化成金属碳化物－石墨复合材质石墨加热器。该复合材质石墨加热器既保留了石墨加热器的加热功能，又具有了金属碳化物的高温抗腐蚀性能，既可实现石墨与内部被加热元件的物理隔离，又可杜绝高温下石墨内表面的碳挥发。该方法还可消除金属箔直接在惰性气氛，如氩气、氦气或真空中碳化造成的碎裂、鼓泡和无法完整贴合等问题。
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公开(公告)号：CN107740181A
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201711037060.0
申请日：2017-10-30
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明公开了一种添加辅助气氛的氮化铝PVT生长方法。在氮化铝PVT生长过程中添加高纯氢气或高纯氨气，高纯氢气占充入气体总量的0.1%-30%；高纯氨气占总占充入气体总量的0.1%-20%。添加一定比例的高纯氢气或高纯氨气，作为氮化铝PVT生长的辅助气体，在1800℃以上高温生成AlH等气体分子将加速氮化铝PVT生长过程。通入辅助气体后，在工艺上将允许使用更低的生长温度进行氮化铝PVT生长。由于添加的高纯氢气或高纯氨气可适当调低生长温度30-150℃，从而使得氮化铝更适合c面生长并得到低本征缺陷的晶体。本方法可有效提高氮化铝生长速度，降低氮化铝晶体生长温度，降低氮化铝晶体内的本征缺陷密度。
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公开(公告)号：CN104357912B
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201410732779.6
申请日：2014-12-07
申请人： 中国电子科技集团公司第四十六研究所
摘要： 本发明涉及一种感应加热炉内的钨坩埚保护方法。该方法是将耐高温且不与碳反应的支架放置在石墨保温层上，支架有一个直径大于氮化硼圆桶直径的圆盘，用以减少石墨保温层中的碳向钨坩埚扩散。将钨坩埚放置在支架圆盘中心上，将氮化硼圆桶放置在支架圆盘上，并且氮化硼圆桶分别与石墨保温层、钨坩埚之间留有缝隙，使氮化硼圆桶的外壁与石墨保温层的内壁不接触，使氮化硼圆桶的内壁与钨坩埚的外壁不接触，以防止在高温下接触后互相扩散。本方法采用氮化硼圆桶与支架一起把钨坩埚与石墨保温层隔离开，可极大地减慢钨坩锅的碳化过程。本方法使钨坩锅的使用寿命有很大的提高，在温度为2200℃时，至少能使用350小时以上。
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