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公开(公告)号：CN110452094B
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN201910506494.3
申请日：2019-06-12
Applicant: 东南大学
Abstract: 本发明属于精细化工中间体2,4‑二氯苯酚制备领域，具体涉及一种苯酚催化氯化制备2,4‑二氯苯酚的方法。该方法以苯酚，氯气为原料，加入Fe粉或FeCl3为催化剂，加入对甲苯硫酚或邻氨基苯硫酚或吩噻嗪作为助催化剂，苯酚经氯化制得2,4‑二氯苯酚,该方法操作简便苯酚转化率为100%，收率高，且可直接作为2,4‑D原药的原料，另外，副产物2,6‑二氯苯酚，2,4,6‑三氯苯酚等杂质含量低。
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公开(公告)号：CN112979538B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202110233068.4
申请日：2021-03-03
Applicant: 东南大学
IPC: C07D211/90
Abstract: 本发明公开了一种尼索地平杂质的制备方法。该尼索地平杂质为2,6‑二甲基‑4‑(2‑亚硝基苯基)‑1,4‑二氢‑3,5‑吡啶二甲酸甲酯异丁酯，结构如式(Ⅰ)所示。该尼索地平杂质的制备方法是以尼索地平为原料，加入自由基引发剂，经一步光降解制得。本发明采用的方法简单，操作简便，反应条件温和，后处理工艺简单，为进一步识别、分离制备并表征尼索地平杂质，提高尼索地平的质量控制水平和用药安全提供了一条新的途径，有利于生产过程中药品质量的控制。
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公开(公告)号：CN112979538A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110233068.4
申请日：2021-03-03
Applicant: 东南大学
IPC: C07D211/90
Abstract: 本发明公开了一种尼索地平杂质的制备方法。该尼索地平杂质为2,6‑二甲基‑4‑(2‑亚硝基苯基)‑1,4‑二氢‑3,5‑吡啶二甲酸甲酯异丁酯，结构如式(Ⅰ)所示。该尼索地平杂质的制备方法是以尼索地平为原料，加入自由基引发剂，经一步光降解制得。本发明采用的方法简单，操作简便，反应条件温和，后处理工艺简单，为进一步识别、分离制备并表征尼索地平杂质，提高尼索地平的质量控制水平和用药安全提供了一条新的途径，有利于生产过程中药品质量的控制。
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公开(公告)号：CN112500429A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011399535.2
申请日：2020-12-04
Applicant: 东南大学
IPC: C07F9/24
Abstract: 本发明公开了一种瑞德西韦中间体的制备方法，包括以下步骤：将化合物(Ⅰ)溶解于有机混合溶剂中，加入碳酸氢钠水溶液构成两相混合溶液，然后在体系中加入手性有机胺类化合物和取代的酚类化合物在一定温度下搅拌得到单一构型的化合物(Ⅲ)的结晶，所述化合物(Ⅰ)为化合物(Ⅱ)和化合物(Ⅲ)组成的混合物。本发明进行动态动力学拆分，无需通过手性制备液相色谱多次分离，直接将式(Ⅰ)化合物一步转化为式(Ⅲ)化合物，该法操作简便，可通过简单后处理直接得到式(Ⅲ)化合物，从而降低分离纯化的成本，并提升产率。
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公开(公告)号：CN113996602A
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202111292024.5
申请日：2021-11-02
Applicant: 东南大学
Abstract: 本发明公开了一种印制电路板的孔道钻污清洗方法，包括以下步骤：1）先固定印制电路板与喷射设备的喷嘴出口处的喷射距离和喷射角度，维持喷射压力稳定；2）将磨料粒子加入喷射设备内，然后加速喷射至印制电路板表面孔道内进行钻污清洗，并控制喷射清洗时间，清洗完毕后使用去离子水除去残余的磨料粒子，自然风干。本发明所用磨料为无毒的碳酸氢钠微晶体粒子，清洗效果优异，对金属覆铜表面无损伤，无需使用危险化学试剂，设备成本低、操作安全、耗能低、工艺环保；在印制电路板孔道钻污清洗应用中，碳酸氢钠微晶体粒子喷射可减少清洗前所需的表面预洗和遮蔽；无论是磨料还是喷射装备价格都远低于等离子清洗技术与激光清洗技术。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111072630A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201911282198.6
申请日：2019-12-13
Applicant: 东南大学
IPC: C07D401/04 , A01N43/56 , A01P7/00
Abstract: 本发明公开了一种溴代吡唑类化合物3-溴-1-（3-氯-5-R1-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸酯的制备方法及应用。该法步骤如下：步骤1，马来酸二酯与3-氯-5-R1-2-肼基吡啶在碱性溶液中反应生成3-羟基-1-（3-氯-5-R1-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸酯钠盐；步骤2，步骤1生成的钠盐与三溴氧磷反应生成3-溴-1-（3-氯-5-R1-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸酯。本发明为连续化反应制备溴代吡唑类化合物，省去了醋酸及碳酸氢钠等原料，阻止了中间体的水解副产物的生成，简化了操作，提高了收率并减少了废水的产生。
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公开(公告)号：CN114505281A
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202210132151.7
申请日：2022-02-11
Applicant: 东南大学
Abstract: 本发明公开了一种金属材质镀膜设备表面半导体沉积物的清除及回收方法，利用金属延展性、塑性与半导体脆性的特性差异，将颗粒状碳酸氢钠晶体喷射至附有半导体沉积物的金属材质镀膜表面，通过晶体碎裂后沿着半导体沉积物薄膜表面散射过程中产生紧密的磨削作用与表面温差，实现半导体沉积物与金属镀膜设备表面之间的高效分离，收集喷射出的半导体及碳酸氢钠碎片，加水溶解除去碳酸氢钠并分离回收得到半导体沉积物粉体材料。本发明能有效去除金属材质表面的半导体沉积物，对金属镀膜设备表面无损伤，操作简单、安全且工艺环保。在回收有价值的半导体沉积物的同时减少了污染。
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公开(公告)号：CN112500429B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011399535.2
申请日：2020-12-04
Applicant: 东南大学
IPC: C07F9/24
Abstract: 本发明公开了一种瑞德西韦中间体的制备方法，包括以下步骤：将化合物(Ⅰ)溶解于有机混合溶剂中，加入碳酸氢钠水溶液构成两相混合溶液，然后在体系中加入手性有机胺类化合物和取代的酚类化合物在一定温度下搅拌得到单一构型的化合物(Ⅲ)的结晶，所述化合物(Ⅰ)为化合物(Ⅱ)和化合物(Ⅲ)组成的混合物。本发明进行动态动力学拆分，无需通过手性制备液相色谱多次分离，直接将式(Ⅰ)化合物一步转化为式(Ⅲ)化合物，该法操作简便，可通过简单后处理直接得到式(Ⅲ)化合物，从而降低分离纯化的成本，并提升产率。
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公开(公告)号：CN112320823A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011404456.6
申请日：2020-12-04
Applicant: 东南大学
IPC: C01D7/40
Abstract: 本发明公开了一种大颗粒块状碳酸氢钠晶体的制备方法，向蒸馏水中投入碳酸氢钠，获得饱和的碳酸氢钠溶液；在饱和碳酸氢钠溶液中投入碳酸氢钠晶种，缓慢搅拌；将碳酸氢钠与碳酸钠的复盐和阴离子表面活性剂的混合物缓慢投入饱和碳酸氢钠溶液中，大颗粒块状碳酸氢钠晶体从溶液中析出。本发明有效解决了现有技术中生产大颗粒块状碳酸氢钠存在成本高、粒度小、不稳定、形态差等不利因素，成本低，条件温和，步骤简单，具有高效、经济、环保和节能的特点；很好地抑制晶体针头的生长来产生短而结实的块状晶体；能够更好的帮助形成块状、大尺寸的碳酸氢钠晶体。产品纯度高，基本含量大于99％，收率高。
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公开(公告)号：CN114291810B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202210121262.8
申请日：2022-02-09
Applicant: 东南大学
IPC: C01B32/19
Abstract: 本发明公开了一种石墨烯粉体材料及其制备方法，利用石墨质软、层与层间距离大、结合力小、各层可以滑动以及同层上的碳原子间结合很强从而极难破坏的特点，将颗粒状可溶于水的无机盐晶体喷射至石墨原料表面，通过无机盐对石墨的冲击、磨削和耕犁作用，使得表层石墨层的层间联结应力降低，实现石墨烯层的剥离，收集喷射出的混合物固体，加水溶解除去无机盐，经分离干燥得到所需的石墨烯材料。本发明使用无毒的无机盐喷射方法，实现石墨烯粉体的制备，无需使用危险化学试剂，具有成本低、操作安全、工艺环保、工艺易于产业化且所得石墨烯相对于化学法结构完整的优势。
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