公开(公告)号：CN111072630A

公开(公告)日：2020-04-28

申请号：CN201911282198.6

申请日：2019-12-13

Applicant: 东南大学

Inventor： 王明亮 ,  乔宾 ,  江周宇 ,  姜哲元 ,  从扬 ,  周钰明 ,  孙伯旺

IPC: C07D401/04 ,  A01N43/56 ,  A01P7/00

Abstract: 本发明公开了一种溴代吡唑类化合物3-溴-1-（3-氯-5-R1-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸酯的制备方法及应用。该法步骤如下：步骤1，马来酸二酯与3-氯-5-R1-2-肼基吡啶在碱性溶液中反应生成3-羟基-1-（3-氯-5-R1-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸酯钠盐；步骤2，步骤1生成的钠盐与三溴氧磷反应生成3-溴-1-（3-氯-5-R1-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸酯。本发明为连续化反应制备溴代吡唑类化合物，省去了醋酸及碳酸氢钠等原料，阻止了中间体的水解副产物的生成，简化了操作，提高了收率并减少了废水的产生。

公开(公告)号：CN110452094A

公开(公告)日：2019-11-15

申请号：CN201910506494.3

申请日：2019-06-12

Applicant: 东南大学

Inventor： 王明亮 ,  叶婷婷 ,  乔宾 ,  江周宇 ,  王萌

IPC: C07C37/62 ,  C07C39/30

Abstract: 本发明属于精细化工中间体2,4-二氯苯酚制备领域，具体涉及一种苯酚催化氯化制备2,4-二氯苯酚的方法。该方法以苯酚，氯气为原料，加入Fe粉或FeCl3为催化剂，加入对甲苯硫酚或邻氨基苯硫酚或吩噻嗪作为助催化剂，苯酚经氯化制得2,4-二氯苯酚,该方法操作简便苯酚转化率为100%，收率高，且可直接作为2,4-D原药的原料，另外，副产物2,6-二氯苯酚，2,4,6-三氯苯酚等杂质含量低。

公开(公告)号：CN110452094B

公开(公告)日：2022-05-13

申请号：CN201910506494.3

申请日：2019-06-12

Applicant: 东南大学

Inventor： 王明亮 ,  叶婷婷 ,  乔宾 ,  江周宇 ,  王萌

IPC: C07C37/62 ,  C07C39/30

Abstract: 本发明属于精细化工中间体2,4‑二氯苯酚制备领域，具体涉及一种苯酚催化氯化制备2,4‑二氯苯酚的方法。该方法以苯酚，氯气为原料，加入Fe粉或FeCl3为催化剂，加入对甲苯硫酚或邻氨基苯硫酚或吩噻嗪作为助催化剂，苯酚经氯化制得2,4‑二氯苯酚,该方法操作简便苯酚转化率为100%，收率高，且可直接作为2,4‑D原药的原料，另外，副产物2,6‑二氯苯酚，2,4,6‑三氯苯酚等杂质含量低。

公开(公告)号：CN110396079A

公开(公告)日：2019-11-01

申请号：CN201910506844.6

申请日：2019-06-12

Applicant: 东南大学

Inventor： 王明亮 ,  乔宾 ,  叶婷婷 ,  杜存彬 ,  从杨

IPC: C07D401/04

Abstract: 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺中间体的制备方法及其应用。该制备方法包括如下步骤：步骤1，在低温条件下，马来酸二甲酯与水合肼反应生成3-羟基-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸甲酯；步骤2，3-羟基-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸甲酯与三溴氧磷反应生成3-溴-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸甲酯；步骤3，在碱性溶液中，3-溴-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸甲酯与2,3-二氯吡啶反应生成氯虫苯甲酰胺关键中间体3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸甲酯。本发明操作步骤简便、条件温和、生产成本低廉。