一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法与应用

    公开(公告)号:CN111072630A

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201911282198.6

    申请日:2019-12-13

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公开了一种溴代吡唑类化合物3-溴-1-(3-氯-5-R1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸酯的制备方法及应用。该法步骤如下:步骤1,马来酸二酯与3-氯-5-R1-2-肼基吡啶在碱性溶液中反应生成3-羟基-1-(3-氯-5-R1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸酯钠盐;步骤2,步骤1生成的钠盐与三溴氧磷反应生成3-溴-1-(3-氯-5-R1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸酯。本发明为连续化反应制备溴代吡唑类化合物,省去了醋酸及碳酸氢钠等原料,阻止了中间体的水解副产物的生成,简化了操作,提高了收率并减少了废水的产生。

    一种尼索地平杂质的制备方法

    公开(公告)号:CN112979538A

    公开(公告)日:2021-06-18

    申请号:CN202110233068.4

    申请日:2021-03-03

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公开了一种尼索地平杂质的制备方法。该尼索地平杂质为2,6‑二甲基‑4‑(2‑亚硝基苯基)‑1,4‑二氢‑3,5‑吡啶二甲酸甲酯异丁酯,结构如式(Ⅰ)所示。该尼索地平杂质的制备方法是以尼索地平为原料,加入自由基引发剂,经一步光降解制得。本发明采用的方法简单,操作简便,反应条件温和,后处理工艺简单,为进一步识别、分离制备并表征尼索地平杂质,提高尼索地平的质量控制水平和用药安全提供了一条新的途径,有利于生产过程中药品质量的控制。

    一种瑞德西韦中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN112500429A

    公开(公告)日:2021-03-16

    申请号:CN202011399535.2

    申请日:2020-12-04

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公开了一种瑞德西韦中间体的制备方法,包括以下步骤:将化合物(Ⅰ)溶解于有机混合溶剂中,加入碳酸氢钠水溶液构成两相混合溶液,然后在体系中加入手性有机胺类化合物和取代的酚类化合物在一定温度下搅拌得到单一构型的化合物(Ⅲ)的结晶,所述化合物(Ⅰ)为化合物(Ⅱ)和化合物(Ⅲ)组成的混合物。本发明进行动态动力学拆分,无需通过手性制备液相色谱多次分离,直接将式(Ⅰ)化合物一步转化为式(Ⅲ)化合物,该法操作简便,可通过简单后处理直接得到式(Ⅲ)化合物,从而降低分离纯化的成本,并提升产率。

    芬布芬药物共晶及其制备方法

    公开(公告)号:CN114436823A

    公开(公告)日:2022-05-06

    申请号:CN202210097252.5

    申请日:2022-01-26

    Applicant: 东南大学

    Inventor: 王明亮 邢可 从扬

    Abstract: 本发明公开了两种芬布芬药物共晶及其制备方法,两种共晶均以芬布芬作为药物活性成分,分别以异烟酰胺或烟酰胺为共晶形成物。两种共晶的制备均采用了溶剂挥发法。获得的共晶采用差示扫描量热法、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射表征,证明了新结晶形态的形成。并考察了芬布芬药物及其两种共晶在水和模拟十二指肠溶液中的溶解度,发现两种药物共晶均明显改善了芬布芬药物的溶解性,提高了其生物利用度。

    阿克他利药物共晶及其制备方法

    公开(公告)号:CN114409560A

    公开(公告)日:2022-04-29

    申请号:CN202210098263.5

    申请日:2022-01-26

    Applicant: 东南大学

    Inventor: 王明亮 从扬 邢可

    Abstract: 本发明公开了一种阿克他利药物共晶,所述阿克他利药物共晶以阿克他利为药物活性成分,以吡啶甲酰胺类小分子为共晶形成物,通过分子间氢键形成。并考察了阿克他利药物及其两种共晶在水和模拟十二指肠溶液中的溶解度,发现两种药物共晶均明显改善了阿克他利药物的溶解性,提高了其生物利用度。本发明还公开了阿克他利药物共晶的制备方法,本发明通过药物共晶技术,分别选取烟酰胺和异烟酰胺与阿克他利药物活性成分形成两种阿克他利药物新共晶,显著提高了其溶解性和生物利用度,有利于提高阿克他利的口服吸收效率。本发明工艺简便,成本低廉,有利于进一步生产。

    一种尼索地平杂质的制备方法

    公开(公告)号:CN112979538B

    公开(公告)日:2022-03-08

    申请号:CN202110233068.4

    申请日:2021-03-03

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公开了一种尼索地平杂质的制备方法。该尼索地平杂质为2,6‑二甲基‑4‑(2‑亚硝基苯基)‑1,4‑二氢‑3,5‑吡啶二甲酸甲酯异丁酯,结构如式(Ⅰ)所示。该尼索地平杂质的制备方法是以尼索地平为原料,加入自由基引发剂,经一步光降解制得。本发明采用的方法简单,操作简便,反应条件温和,后处理工艺简单,为进一步识别、分离制备并表征尼索地平杂质,提高尼索地平的质量控制水平和用药安全提供了一条新的途径,有利于生产过程中药品质量的控制。

    一种石墨烯粉体材料的制备方法

    公开(公告)号:CN114291810B

    公开(公告)日:2023-04-28

    申请号:CN202210121262.8

    申请日:2022-02-09

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公开了一种石墨烯粉体材料及其制备方法,利用石墨质软、层与层间距离大、结合力小、各层可以滑动以及同层上的碳原子间结合很强从而极难破坏的特点,将颗粒状可溶于水的无机盐晶体喷射至石墨原料表面,通过无机盐对石墨的冲击、磨削和耕犁作用,使得表层石墨层的层间联结应力降低,实现石墨烯层的剥离,收集喷射出的混合物固体,加水溶解除去无机盐,经分离干燥得到所需的石墨烯材料。本发明使用无毒的无机盐喷射方法,实现石墨烯粉体的制备,无需使用危险化学试剂,具有成本低、操作安全、工艺环保、工艺易于产业化且所得石墨烯相对于化学法结构完整的优势。

    一种石墨烯粉体材料的制备方法

    公开(公告)号:CN114291810A

    公开(公告)日:2022-04-08

    申请号:CN202210121262.8

    申请日:2022-02-09

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公开了一种石墨烯粉体材料及其制备方法,利用石墨质软、层与层间距离大、结合力小、各层可以滑动以及同层上的碳原子间结合很强从而极难破坏的特点,将颗粒状可溶于水的无机盐晶体喷射至石墨原料表面,通过无机盐对石墨的冲击、磨削和耕犁作用,使得表层石墨层的层间联结应力降低,实现石墨烯层的剥离,收集喷射出的混合物固体,加水溶解除去无机盐,经分离干燥得到所需的石墨烯材料。本发明使用无毒的无机盐喷射方法,实现石墨烯粉体的制备,无需使用危险化学试剂,具有成本低、操作安全、工艺环保、工艺易于产业化且所得石墨烯相对于化学法结构完整的优势。

    一种铜质物体表面锈蚀的无损清洗方法

    公开(公告)号:CN114012608A

    公开(公告)日:2022-02-08

    申请号:CN202111291566.0

    申请日:2021-11-02

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公开了一种铜质物体表面锈蚀的无损清洗方法,包括以下步骤:以压缩空气为动力,采用机械喷射方式将去离子水、碳酸氢钠磨料、去离子水依次喷射至铜质物体的表面进行锈迹清洗。采用本发明所述方法可以根据实际需求调节清洗程度,宏观上通过肉眼及光学显微镜观察到,铜钱表面锈迹得到有效清洗,可观察到明显的平整铜钱纹理及黄色的铜钱基底,且不对基底造成损伤,微观上通过扫描电子显微镜‑能谱分析技术SEM‑EDS进行清洗前后表面微区形貌及成分的变化评估,发现清洗前后铜钱表面C、O比例明显下降,Cu、Zn含量上升,说明表面氧化物被去除,清洗效果良好。

    阿克他利药物共晶及其制备方法

    公开(公告)号:CN114409560B

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN202210098263.5

    申请日:2022-01-26

    Applicant: 东南大学

    Inventor: 王明亮 从扬 邢可

    Abstract: 本发明公开了一种阿克他利药物共晶,所述阿克他利药物共晶以阿克他利为药物活性成分,以吡啶甲酰胺类小分子为共晶形成物,通过分子间氢键形成。并考察了阿克他利药物及其两种共晶在水和模拟十二指肠溶液中的溶解度,发现两种药物共晶均明显改善了阿克他利药物的溶解性,提高了其生物利用度。本发明还公开了阿克他利药物共晶的制备方法,本发明通过药物共晶技术,分别选取烟酰胺和异烟酰胺与阿克他利药物活性成分形成两种阿克他利药物新共晶,显著提高了其溶解性和生物利用度,有利于提高阿克他利的口服吸收效率。本发明工艺简便,成本低廉,有利于进一步生产。

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