一种合成解草酮的方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117447419A

    公开(公告)日:2024-01-26

    申请号:CN202311413668.4

    申请日:2023-10-27

    IPC分类号: C07D265/36

    摘要: 本发明公开了一种合成解草酮的方法,属于化学有机合成技术领域。它以DMF为溶剂,使邻硝基苯酚与一氯丙酮及碱在一定温度下进行充分反应,反应结束后进行离心处理,得第一滤饼和2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液,减压蒸馏脱去部分DMF,采用气相色谱仪中进行检测,利用面积归一法检测氯丙酮的含量低于0.02%后,调节2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液质量浓度为10-20%;然后向2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液中加入雷尼镍,通氢进行加氢反应,反应结束后,抽出上层清液,经过滤,得3,4‑二氢‑3‑甲基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪的DMF溶液;然后加入缚酸剂碱,滴加二氯乙酰氯进行酰化反应,合成解草酮。它可以大大简化合成解草酮过程中频繁更换溶剂的操作流程,同时,可避免大量废盐水的产生。