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公开(公告)号:CN103435564A
公开(公告)日:2013-12-11
申请号:CN201310369932.9
申请日:2013-08-22
申请人: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 北京颖泰嘉和生物科技有限公司
IPC分类号: C07D249/08
摘要: 本发明公开了一种戊唑醇的制备方法,以对氯苯甲醛和频那酮为起始原料,依次经过缩合反应、氢化反应和环氧化反应得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷,然后在有机胺和冠醚的共同催化下,得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷与三氮唑发生开环反应得到戊唑醇。由于采用有机胺与冠醚组成的复合催化剂催化技术,大大减少了开环反应中异构体副产物的产生,开环化收率从传统工艺的80%提高到92.8%,产品质量由95%提高到98.5%以上,以对氯苯甲醛计,总收率从传统工艺的65%提高到82%以上。
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公开(公告)号:CN103694123B
公开(公告)日:2016-03-23
申请号:CN201410007441.4
申请日:2014-01-07
申请人: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 北京颖泰嘉和生物科技有限公司
IPC分类号: C07C205/59 , C07C201/12
摘要: 本发明公开了一种乳氟禾草灵的制备方法,包括如下步骤:在缚酸剂的存在下,三氟羧草醚与2-氯丙酸乙酯在有机溶剂中进行酯化反应,反应完全后,经过后处理得到所述的乳氟禾草灵;所述的缚酸剂为氢氧化钾、氢氧化钠、三聚磷酸钠、无水硼砂、CaO、泡花碱、原硅酸钠、醋酸钠中的至少一种。本发明通过选择特殊的缚酸剂,代替碳酸钾和三乙胺,避免了二氧化碳气体的产生,使反应体系更加稳定,同时减少了污染物的排放,对环境更加友好。
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公开(公告)号:CN103694123A
公开(公告)日:2014-04-02
申请号:CN201410007441.4
申请日:2014-01-07
申请人: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 北京颖泰嘉和生物科技有限公司
IPC分类号: C07C205/59 , C07C201/12
摘要: 本发明公开了一种乳氟禾草灵的制备方法,包括如下步骤:在缚酸剂的存在下,三氟羧草醚与2-氯丙酸乙酯在有机溶剂中进行酯化反应,反应完全后,经过后处理得到所述的乳氟禾草灵;所述的缚酸剂为氢氧化钾、氢氧化钠、三聚磷酸钠、无水硼砂、CaO、泡花碱、原硅酸钠、醋酸钠中的至少一种。本发明通过选择特殊的缚酸剂,代替碳酸钾和三乙胺,避免了二氧化碳气体的产生,使反应体系更加稳定,同时减少了污染物的排放,对环境更加友好。
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公开(公告)号:CN103435564B
公开(公告)日:2015-09-02
申请号:CN201310369932.9
申请日:2013-08-22
申请人: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 北京颖泰嘉和生物科技有限公司
IPC分类号: C07D249/08
摘要: 本发明公开了一种戊唑醇的制备方法,以对氯苯甲醛和频那酮为起始原料,依次经过缩合反应、氢化反应和环氧化反应得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷,然后在有机胺和冠醚的共同催化下,得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷与三氮唑发生开环反应得到戊唑醇。由于采用有机胺与冠醚组成的复合催化剂催化技术,大大减少了开环反应中异构体副产物的产生,开环化收率从传统工艺的80%提高到92.8%,产品质量由95%提高到98.5%以上,以对氯苯甲醛计,总收率从传统工艺的65%提高到82%以上。
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公开(公告)号:CN103467387A
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201310401149.6
申请日:2013-09-05
申请人: 北京颖泰嘉和生物科技有限公司 , 上虞颖泰精细化工有限公司
IPC分类号: C07D239/34 , C07D239/52
CPC分类号: C07D239/34 , C07D239/52
摘要: 本发明公开了一种制备式(1)和式(2)所示嘧菌酯中间体的方法,该方法包括:在催化剂存在下,将式(3)所示化合物与甲醇钠及4,6-二氯嘧啶接触,得到式(1)和式(2)所示中间体的混合物,所述催化剂为氮杂二环化合物或其盐。本发明还公开了一种制备嘧菌酯的方法,该方法包括将本发明提供的式(2)所示中间体与2-氰基苯酚或其盐在氮杂二环化合物或其盐的催化下反应,得到式(4)所示嘧菌酯化合物。本发明提供的方法具有转化率高、产品纯度高、操作简便及对环境友好的突出优点。
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公开(公告)号:CN117482561A
公开(公告)日:2024-02-02
申请号:CN202311474067.4
申请日:2023-11-07
申请人: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC分类号: B01D9/02 , B01D36/04 , C07D239/52
摘要: 本发明公开了一种嘧菌酯连续结晶的方法,属于农药杀菌剂技术领域。它包括如下步骤:第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器、第四结晶器首尾依次相互进行连接,且进行自上而下进行设置,所述结晶器中晶浆利用高度差自流排出;先对浓度为25‑30%质量浓度的含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液进行养晶操作;待含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液析出晶体后,将含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液加入至第一结晶器内,温度控制在53‑57℃温度下,停留一定的时间;然后将晶浆的依次溢流至或泵入至第二结晶器、第三结晶器、第四结晶器进行冷却结晶,将第四结晶器内的晶浆溢流至或泵入至中转罐内或者离心机内,对晶浆进行后处理得到产品。本发明提供的连续结晶的方法得到的结晶晶体的粒度均匀性。
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公开(公告)号:CN106565621B
公开(公告)日:2018-12-11
申请号:CN201610978891.7
申请日:2016-11-08
申请人: 上虞颖泰精细化工有限公司
IPC分类号: C07D261/08
摘要: 本发明公开了一种异噁唑草酮的合成方法,以2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈为起始原料,经甲硫基化、催化氧化、缩合、水解、烯醇化和环合反应而成。本发明提供的合成线路合理,且各步的转化率高,生成的中间体的纯度高,各中间体无需进一步纯化处理,工艺简单,异噁唑草酮的总收率大于73%,HPLC纯度大于98%。
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公开(公告)号:CN105461580B
公开(公告)日:2018-04-20
申请号:CN201510775939.X
申请日:2015-11-12
申请人: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 , 杭州颖泰生物科技有限公司
IPC分类号: C07C231/02 , C07C233/88
摘要: 一种异丙甲草胺的合成方法,包括以下步骤:(1)氢化烷基化:用有机溶剂A溶解2‑甲基‑6‑乙基苯胺与甲氧基丙酮,加入氢化催化剂,通入氢气进行氢化烷基化反应,反应结束后,浓缩反应溶剂得到产物B;所述的氢化催化剂为钯碳、雷尼镍、磷酸组成的组合物,其中钯碳、雷尼镍、磷酸的重量比为1~2:4~10:2~5,氢化烷基化反应温度为30‑90℃;(2)酰化:产物B与氯乙酰氯在缚酸剂的催化下进行酰化反应,反应结束后经过后处理精制得到异丙甲草胺。本发明提供的异丙甲草胺的合成方法操作简单、生产周期短、有机试剂使用和排放少,目的产物的收率和纯度高,后处理过程不涉及外加溶剂,“三废”的排放少,生产工艺安全环保、适合于工业的大规模生产。
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公开(公告)号:CN116554007B
公开(公告)日:2024-10-18
申请号:CN202310519573.4
申请日:2023-05-08
申请人: 上虞颖泰精细化工有限公司
IPC分类号: C07C37/68 , C07C39/44 , C07C37/70 , C07C201/12 , C07C205/38
摘要: 本发明公开了一种用于绿色回收乙氧氟草醚副产物的方法及其应用,属于乙氧氟草醚副产物回收和利用领域。一种用于绿色回收乙氧氟草醚副产物的方法,包括:向乙氧氟草醚醚交换反应液淬灭分层后的碱性水相中加入保护剂后减压脱溶,经过分层处理得到精酚钾盐溶液。它可以实现高效回收副产物,同时减少了大量酸碱的投用,降低了回收成本。一种乙氧氟草醚副产物2‑氯‑4‑三氟甲基苯酚钾盐的应用,为以一种用于绿色回收乙氧氟草醚副产物的方法所得的精酚钾盐溶液为原料生产乙氧氟草醚。它可以有效利用回收的副产物,绿色环保。
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公开(公告)号:CN117447419A
公开(公告)日:2024-01-26
申请号:CN202311413668.4
申请日:2023-10-27
申请人: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC分类号: C07D265/36
摘要: 本发明公开了一种合成解草酮的方法,属于化学有机合成技术领域。它以DMF为溶剂,使邻硝基苯酚与一氯丙酮及碱在一定温度下进行充分反应,反应结束后进行离心处理,得第一滤饼和2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液,减压蒸馏脱去部分DMF,采用气相色谱仪中进行检测,利用面积归一法检测氯丙酮的含量低于0.02%后,调节2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液质量浓度为10-20%;然后向2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液中加入雷尼镍,通氢进行加氢反应,反应结束后,抽出上层清液,经过滤,得3,4‑二氢‑3‑甲基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪的DMF溶液;然后加入缚酸剂碱,滴加二氯乙酰氯进行酰化反应,合成解草酮。它可以大大简化合成解草酮过程中频繁更换溶剂的操作流程,同时,可避免大量废盐水的产生。
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