高,单次制备量可达0.2~0.3 g,纯度为99.0%~一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备 99.5%。方法

    公开(公告)号:CN104447602B

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201410581937.2

    申请日:2014-10-27

    Inventor: 许旭 黄晨 殷燕

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法,首先以1-氨基-3-丁烯-2-醇为起始原料,经硝酸铅水溶液配位,在氢氧化钾溶液的碱性环境中与CS2发生成环反应,过滤反应液,用乙酸乙酯提取,经分液、干燥、旋蒸后即得粗产品,再将含有粗产品的水溶液,通过制备型液相色谱仪分离纯化,在目标产物的保留时间段内接取流动相,旋蒸干燥后即得产品。本发明的方法步骤简单、操作方便、成本低廉、产量较(56)对比文件C Gardrat et al.A new synthesis ofDL-5-vinyloxazolidine-2-thione, a naturalantithyroid factor《.Journal ofHeterocyclic Chemistry》.1990,第27卷(第3期),第811-812页,第811页Scheme 1,第812页右栏.安益强 等.HPLC法测定不同产地板蓝根中表告依春《.中草药》.2008,第39卷(第11期),第1739-1741页.

    一种苯并噻唑衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN105646396A

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201610202580.1

    申请日:2016-04-01

    CPC classification number: C07D277/66 C07D277/64

    Abstract: 本发明公开了一种苯并噻唑衍生物的合成方法。本发明以硫脲作为硫源,通过三步转化源源不断将硫脲和邻氟硝基苯衍生物转化成苯并噻唑衍生物。其首先将2-苄硫基苯酰胺衍生物与三氟乙酸、硫脲反应,反应后用正己烷萃取,正己烷层浓缩后得到苯并噻唑衍生物,下层水相中加入邻氟硝基苯衍生物和氢氧化钠溶液得2-苄硫基硝基苯衍生物;然后二氯化锡还原得2-苄硫基胺基苯衍生物;最终酰化2-苄硫基胺基苯衍生物得2-苄硫基取代的苯酰胺类似物。本发明简单、环保、成本低廉。

    一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法

    公开(公告)号:CN104447602A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410581937.2

    申请日:2014-10-27

    Inventor: 许旭 黄晨 殷燕

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法,首先以1-氨基-3-丁烯-2-醇为起始原料,经硝酸铅水溶液配位,在氢氧化钾溶液的碱性环境中与CS2发生成环反应,过滤反应液,用乙酸乙酯提取,经分液、干燥、旋蒸后即得粗产品,再将含有粗产品的水溶液,通过制备型液相色谱仪分离纯化,在目标产物的保留时间段内接取流动相,旋蒸干燥后即得产品。本发明的方法步骤简单、操作方便、成本低廉、产量较高,单次制备量可达0.2~0.3 g,纯度为99.0%~99.5%。

    一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的制备方法

    公开(公告)号:CN103435502B

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201310337936.9

    申请日:2013-08-06

    Abstract: 本发明公开一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的制备方法,即首先在容器中加入三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-腈、乙醚和氢化锂铝,搅拌下回流反应,所得反应液中加入Na2SO4·12H2O和乙醚,静止后收集上层清液,旋转蒸发得三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-胺,向2-羟基-3-丁烯-1-胺中加入盐酸,室温下搅拌反应,所得的反应液中加入乙醚后静止分液,所得水相旋转蒸发仪浓缩得2-羟基-3-丁烯-1-胺盐酸盐,向其中加入NaOH溶液,乙醚提取,收集有机相用无水Na2SO4干燥、旋转蒸发即得2-羟基-3-丁烯-1-胺。该制备方法具有生产成本低,操作更简单,产物的收率达63-70%,纯度达97%。

    一种2-苄基-异硫脲三氟乙酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN104140386A

    公开(公告)日:2014-11-12

    申请号:CN201410048691.2

    申请日:2014-02-12

    Abstract: 本发明公开了一种2-苄基-异硫脲三氟乙酸盐的制备方法,即以2-苄巯基-苯酰胺和硫脲为原料,在三氟乙酸作用下实现了2-苄基-异硫脲三氟乙酸盐的合成。该制备方法,即在原有三氟乙酸促进的环化/脱硫上烷基串联方法构建苯并噻唑环的技术基础上,解决了原子利用性差的问题。同时,通过一个反应,不仅能得到2-苄基-异硫脲三氟乙酸盐化合物,还能得到噻唑类化合物。即本发明的一种2-苄基-异硫脲三氟乙酸盐的制备方法,降低2-苄基-异硫脲三氟乙酸盐化合物的生产成本,提高了生产的经济效益。

    一种苯并噻唑衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN105646396B

    公开(公告)日:2018-09-14

    申请号:CN201610202580.1

    申请日:2016-04-01

    Abstract: 本发明公开了一种苯并噻唑衍生物的合成方法。本发明以硫脲作为硫源,通过三步转化源源不断将硫脲和邻氟硝基苯衍生物转化成苯并噻唑衍生物。其首先将2‑苄硫基苯酰胺衍生物与三氟乙酸、硫脲反应,反应后用正己烷萃取,正己烷层浓缩后得到苯并噻唑衍生物,下层水相中加入邻氟硝基苯衍生物和氢氧化钠溶液得2‑苄硫基硝基苯衍生物;然后二氯化锡还原得2‑苄硫基胺基苯衍生物;最终酰化2‑苄硫基胺基苯衍生物得2‑苄硫基取代的苯酰胺类似物。本发明简单、环保、成本低廉。

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