公开(公告)号：CN108503617B

公开(公告)日：2020-04-21

申请号：CN201810594776.9

申请日：2018-06-11

申请人： 上海应用技术大学

发明人： 殷燕 ,  赵连花 ,  潘金鹏 ,  王媛 ,  孙越 ,  裴可可 ,  潘万勇 ,  王晨璐

IPC分类号： C07D311/58

摘要： 本发明公开了一种光学纯(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸的制备方法。具体步骤如下：往外消旋的6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸中，加入乙腈和解拆剂，加热回流状态下，滴加醇直至溶液澄清，经降温、结晶、分离后，得到铵盐复合物，随后用酸将上述铵盐复合物酸解，游离出光学纯的(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸；再对所得(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸进行重结晶，得到高光学纯的(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸。本发明制备方法具有原料廉价易得，条件温和，合成工艺简单、解拆剂可循环利用、成本低等优点。

公开(公告)号：CN108929337A

公开(公告)日：2018-12-04

申请号：CN201810889693.2

申请日：2018-08-07

申请人： 上海应用技术大学

发明人： 殷燕 ,  孙越 ,  张华 ,  潘万勇 ,  裴可可 ,  赵连花 ,  王媛 ,  张青林 ,  王晨璐

IPC分类号： C07D513/04

摘要： 本发明公开了一种4,5-二氢噻唑并[5,4-c]喹啉-2-胺的制备方法。该制备方法以N保护的邻-炔丙醇-苯胺衍生物、N-卤代琥珀酰亚胺和硫脲为原料，在酸作用下进行串联的Meyer-Schuster重排反应、卤化反应和环合反应，从而实现4,5-二氢噻唑并[5,4-c]喹啉-2-胺的一锅法合成。本发明的制备方法最高产率可达90％，具有操作简单、条件温和以及转化率高副产物少等优点，为4,5-二氢噻唑并[5,4-c]喹啉-2-胺类化合物的构建提供了一种全新的合成方法。

公开(公告)号：CN108586413B

公开(公告)日：2020-04-21

申请号：CN201810594681.7

申请日：2018-06-11

申请人： 上海应用技术大学

发明人： 殷燕 ,  赵连花 ,  潘金鹏 ,  王媛 ,  孙越 ,  裴可可 ,  潘万勇 ,  王晨璐

IPC分类号： C07D311/58

摘要： 本发明公开了一种光学纯(S)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸的制备方法。其包括以下步骤：往外消旋的6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸中，加入乙腈和解拆剂，加热回流状态下，滴加醇直至溶液澄清，经降温、结晶、分离后，得到铵盐复合物，随后用酸将上述铵盐复合物酸解，游离出光学纯的(S)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸；再对所得(S)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸进行重结晶，得到高光学纯的(S)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸。本发明的制备方法具有原料廉价易得，条件温和，合成工艺简单、解拆剂可循环利用、成本低等优点。

公开(公告)号：CN108929337B

公开(公告)日：2021-12-07

申请号：CN201810889693.2

申请日：2018-08-07

申请人： 上海应用技术大学

发明人： 殷燕 ,  孙越 ,  张华 ,  潘万勇 ,  裴可可 ,  赵连花 ,  王媛 ,  张青林 ,  王晨璐

IPC分类号： C07D513/04

摘要： 本发明公开了一种4,5‑二氢噻唑并[5,4‑c]喹啉‑2‑胺的制备方法。该制备方法以N保护的邻‑炔丙醇‑苯胺衍生物、N‑卤代琥珀酰亚胺和硫脲为原料，在酸作用下进行串联的Meyer‑Schuster重排反应、卤化反应和环合反应，从而实现4,5‑二氢噻唑并[5,4‑c]喹啉‑2‑胺的一锅法合成。本发明的制备方法最高产率可达90％，具有操作简单、条件温和以及转化率高副产物少等优点，为4,5‑二氢噻唑并[5,4‑c]喹啉‑2‑胺类化合物的构建提供了一种全新的合成方法。

公开(公告)号：CN108503617A

公开(公告)日：2018-09-07

申请号：CN201810594776.9

申请日：2018-06-11

申请人： 上海应用技术大学

发明人： 殷燕 ,  赵连花 ,  潘金鹏 ,  王媛 ,  孙越 ,  裴可可 ,  潘万勇 ,  王晨璐

IPC分类号： C07D311/58

摘要： 本发明公开了一种光学纯(R)-6-甲氧基苯并二氢吡喃-3-羧酸的制备方法。具体步骤如下：往外消旋的6-甲氧基苯并二氢吡喃-3-羧酸中，加入乙腈和解拆剂，加热回流状态下，滴加醇直至溶液澄清，经降温、结晶、分离后，得到铵盐复合物，随后用酸将上述铵盐复合物酸解，游离出光学纯的(R)-6-甲氧基苯并二氢吡喃-3-羧酸；再对所得(R)-6-甲氧基苯并二氢吡喃-3-羧酸进行重结晶，得到高光学纯的(R)-6-甲氧基苯并二氢吡喃-3-羧酸。本发明制备方法具有原料廉价易得，条件温和，合成工艺简单、解拆剂可循环利用、成本低等优点。

公开(公告)号：CN108586413A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201810594681.7

申请日：2018-06-11

申请人： 上海应用技术大学

发明人： 殷燕 ,  赵连花 ,  潘金鹏 ,  王媛 ,  孙越 ,  裴可可 ,  潘万勇 ,  王晨璐

IPC分类号： C07D311/58

摘要： 本发明公开了一种光学纯(S)-6-甲氧基苯并二氢吡喃-3-羧酸的制备方法。其包括以下步骤：往外消旋的6-甲氧基苯并二氢吡喃-3-羧酸中，加入乙腈和解拆剂，加热回流状态下，滴加醇直至溶液澄清，经降温、结晶、分离后，得到铵盐复合物，随后用酸将上述铵盐复合物酸解，游离出光学纯的(S)-6-甲氧基苯并二氢吡喃-3-羧酸；再对所得(S)-6-甲氧基苯并二氢吡喃-3-羧酸进行重结晶，得到高光学纯的(S)-6-甲氧基苯并二氢吡喃-3-羧酸。本发明的制备方法具有原料廉价易得，条件温和，合成工艺简单、解拆剂可循环利用、成本低等优点。