公开(公告)号：CN109134225B

公开(公告)日：2021-05-14

申请号：CN201810636457.X

申请日：2018-06-20

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  上海键合医药科技有限公司 ,  浙江台州海神制药有限公司

发明人： 张婷婷 ,  陈仕洪 ,  吴金韦 ,  程寿玲 ,  陈义朗 ,  尹建新 ,  逯文俊

IPC分类号： C07C45/76 ,  C07C49/693

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及桧木醇中间体7,7‑二氯‑3‑异丙基双环[3.2.0]庚‑2‑烯‑6‑酮的制备方法。所述方法包括由二氯乙酰氯与三正丙胺形成二氯乙烯酮，再与1‑异丙基环戊二烯加成，制备得到该乙烯酮加成物，在2+2加成中使用三正丙胺为有机碱，反应结束后水相中三正丙胺采用加碱分层进行回收套用。通过本发明的方法，可以在保证反应能够顺利进行的同时，并且容易回收含水量低的该种反应试剂。

公开(公告)号：CN109134225A

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201810636457.X

申请日：2018-06-20

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  上海键合医药科技有限公司 ,  浙江台州海神制药有限公司

发明人： 张婷婷 ,  陈仕洪 ,  吴金韦 ,  程寿玲 ,  陈义朗 ,  尹建新 ,  逯文俊

IPC分类号： C07C45/76 ,  C07C49/693

CPC分类号： C07C45/76 ,  C07C45/89 ,  C07C2602/20 ,  C07C49/88 ,  C07C49/693

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及桧木醇中间体7,7‑二氯‑3‑异丙基双环[3.2.0]庚‑2‑烯‑6‑酮的制备方法。所述方法包括由二氯乙酰氯与三正丙胺形成二氯乙烯酮，再与1‑异丙基环戊二烯加成，制备得到该乙烯酮加成物，在2+2加成中使用三正丙胺为有机碱，反应结束后水相中三正丙胺采用加碱分层进行回收套用。通过本发明的方法，可以在保证反应能够顺利进行的同时，并且容易回收含水量低的该种反应试剂。

公开(公告)号：CN108658745A

公开(公告)日：2018-10-16

申请号：CN201810636459.9

申请日：2018-06-20

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  上海键合医药科技有限公司 ,  浙江台州海神制药有限公司

发明人： 程寿玲 ,  张婷婷 ,  陈仕洪 ,  吴金韦 ,  陈义朗 ,  尹建新 ,  逯文俊

IPC分类号： C07C49/717 ,  C07C45/67

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及桧木醇的制备方法。所述方法包括使用三正丙胺、冰乙酸、水作为反应试剂，由7,7-二氯-3-异丙基双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮(化合物式2表示)发生扩环反应的步骤。

公开(公告)号：CN108658745B

公开(公告)日：2021-03-30

申请号：CN201810636459.9

申请日：2018-06-20

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  上海键合医药科技有限公司 ,  浙江台州海神制药有限公司

发明人： 程寿玲 ,  张婷婷 ,  陈仕洪 ,  吴金韦 ,  陈义朗 ,  尹建新 ,  逯文俊

IPC分类号： C07C49/717 ,  C07C45/67

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及桧木醇的制备方法。所述方法包括使用三正丙胺、冰乙酸、水作为反应试剂，由7,7‑二氯‑3‑异丙基双环[3.2.0]庚‑2‑烯‑6‑酮(化合物式2表示)发生扩环反应的步骤。

公开(公告)号：CN108840787B

公开(公告)日：2021-05-14

申请号：CN201810637731.5

申请日：2018-06-20

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  上海键合医药科技有限公司 ,  浙江台州海神制药有限公司

发明人： 吴金韦 ,  张婷婷 ,  陈仕洪 ,  程寿玲 ,  逯文俊 ,  陈义朗 ,  尹建新

IPC分类号： C07C1/26 ,  C07C5/25 ,  C07C13/15

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及一种高选择性制备桧木醇中间体1‑异丙基环戊二烯的方法。所述方法包括以下步骤，在氮气保护下，先加入二甲基亚砜、2‑溴丙烷和氢氧化钾形成浆料，然后通过将环戊二烯加入到所述浆料中反应得到异丙基环戊二烯。通过本发明的方法，可以制备得到高选择性的1位异丙基环戊二烯。

公开(公告)号：CN108840787A

公开(公告)日：2018-11-20

申请号：CN201810637731.5

申请日：2018-06-20

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  上海键合医药科技有限公司 ,  浙江台州海神制药有限公司

发明人： 吴金韦 ,  张婷婷 ,  陈仕洪 ,  程寿玲 ,  逯文俊 ,  陈义朗 ,  尹建新

IPC分类号： C07C1/26 ,  C07C5/25 ,  C07C13/15

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及一种高选择性制备桧木醇中间体1-异丙基环戊二烯的方法。所述方法包括以下步骤，在氮气保护下，先加入二甲基亚砜、2-溴丙烷和氢氧化钾形成浆料，然后通过将环戊二烯加入到所述浆料中反应得到异丙基环戊二烯。通过本发明的方法，可以制备得到高选择性的1位异丙基环戊二烯。

公开(公告)号：CN118311162A

公开(公告)日：2024-07-09

申请号：CN202410310319.8

申请日：2024-03-19

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  浙江司太立制药股份有限公司

发明人： 廖忠键 ,  宁倩 ,  孙婷婷 ,  张婷婷

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/68

摘要： 本发明提供了一种(S)‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃对映异构体气相检测方法。本发明所述(S)‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃中对映异构体杂质(R)‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃检测方法采用以SPB‑35聚(35％苯基/65％甲基硅氧烷)中含10％和20％过甲基化β‑环糊精为固定相的气相手性色谱柱(Beta‑DEXTM 225)，将样品直接溶解进样，无需衍生等复杂繁琐处理，用氢火焰离子化检测器(FID)对(S)‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃对映异构体进行检测。采用面积归一化法计算，该方法具有操作简单方便、耗时短、成本低、专属性强、灵敏度和准确性高、稳定性和重现性强的优点。

公开(公告)号：CN117777230A

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202211197561.6

申请日：2022-09-29

申请人： 浙江司太立制药股份有限公司 ,  上海司太立制药有限公司

发明人： 年四昀 ,  张婷婷 ,  刘鹏鹏 ,  李灵巧 ,  习培华

IPC分类号： C07K5/103 ,  C07K1/06

摘要： 本发明公开了一种抗体偶联药物毒素Duostatin‑5的制备方法，其合成路线如下所式。具体的制备方法包括:将化合物A和DMT脱水缩合得中间体B，将化合物B的保护基酯基脱保护得中间体C，中间体C与化合物2缩合得中间体5，中间体5再脱除保护得Duostatin‑5。新的制备方法工艺简单，安全性能好，产品收率和纯度高且容易实现规模化生产。

公开(公告)号：CN116735753A

公开(公告)日：2023-09-12

申请号：CN202310928160.1

申请日：2023-07-27

申请人： 上海司太立制药有限公司

发明人： 蒋金花 ,  孙婷婷 ,  张婷婷

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/60 ,  G01N30/74

摘要： 本发明提供了一种苯甲酰基‑L‑天冬氨酸二甲酯对映异构体的检测方法，采用正相高效液相色谱系统方法检测，该方法采用多糖衍生物正相涂敷型手性色谱柱(硅胶表面涂敷直链淀粉类衍生物)、烷烃‑低级醇为流动相，检测器为紫外检测器，检测波长为220nm。该方法简单快速，专属性强，具有较高的灵敏度和准确度，较好的稳定性和重现性。

公开(公告)号：CN117647598A

公开(公告)日：2024-03-05

申请号：CN202311567967.3

申请日：2023-11-23

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  浙江司太立制药股份有限公司

发明人： 蒋金花 ,  廖忠键 ,  宁倩 ,  孙婷婷 ,  张婷婷 ,  杨静媛 ,  王慧敏

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/54 ,  G01N30/74

摘要： 本发明提供了一种(S)‑3‑氨基四氢呋喃盐酸盐及中间体的对映异构体的高效液相分析方法，利用高效液相色谱法对预处理后的待测样品进行检测，选择多糖衍生物耐溶剂型手性色谱柱，紫外检测波长220nm，烷烃‑低级醇为流动相进行等度洗脱，该方法简单快速，专属性强，具有较高的灵敏度和准确度，较好的稳定性和重现性。